蒸馏和沸点的测定.ppt

蒸馏和沸点的测定体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。12一、沸点沸点沸点即液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。液体的沸点随外界的压力改变而改变。在一定压力下，纯化合物的沸点是固定的，沸点距（沸程）小（0.5~1.0℃），它是纯化合物重要物理常数之一。但有固定沸点的化合物不一定是纯化合物，如95.6%乙醇和4.4%水其沸点为78.2℃。二、蒸馏和分馏蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差30℃以上。（分馏可分离物质的沸点差异为1-2℃)可测化合物的沸点。蒸馏的作用沸点测定目前在公司的应用物质物质类别测定项目量程/℃执行标准TD01羟基醚沸程116-136GB/T615*TD04羟基醚馏程194-205GB255TD07醇烃混合物馏出率214-224GB255TD09羟基醚沸程（馏出95%）228-232GB255*GB/T615:化学试剂沸程测定通用方法GB255:石油产品馏程测定法三、沸程测定

1.实验方法—GB/T615测量温度计水银球上端与蒸馏烧瓶的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。柱外可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．接液管：或称尾接管。（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）冷凝管温度计：其量程不低于液体沸点2.仪器的选择3.蒸馏装置的安装

仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上；分度值0.1℃）。4.操作要点（1）加料将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。（2）加热在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。加热过快或过慢有什么影响？热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。作用：清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,注意：不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。当温度高于140℃时，应使用空气冷凝管馏分收集收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。记录馏分的馏程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热。后停止通水，折卸仪器与装配时相反。说明：一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升