食品卫生监测技术.ppt

第三章食品卫生检测技术六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）（一）原理（二）试剂（三）仪器和用具（四）测定方法（五）高效液相色谱参考条件第二节食品添加剂测定（六）结果计算食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）原理样品加热除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性后，过滤，然后经高效液相色谱仪反相色谱分离，根据保留时间和峰面积进行定性定量。此方法适用于酒类，饮料食品。第三章第二节食品添加剂测定第三章第二节食品添加剂测定六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）（二）试剂1、甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。2、氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。3、0.02mol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经滤膜10.45μm过滤。4、糖精钠标准贮备液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100ml。此溶液糖精钠含量为1.0mg/ml。5、糖精钠标准使用液：吸取糖精钠标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中，加水至刻度。经滤膜（0.45μm）过滤。此溶液每毫升相当于0.10mg糖精钠。食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）仪器和用具高效液相色谱仪紫外检测器第三章第二节食品添加剂测定第三章第二节食品添加剂测定六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）（四）测定方法样品处理（1）汽水、饮料、果汁类：汽水经微加温搅拌，以除去二氧化碳后，吸取2.0ml样品加入已装有中性氧化铝（3cm×1.5cm）的小柱中，过滤，弃去初滤液，用移动相洗脱糖精钠，接收于25ml具塞量筒中，至刻度后摇匀。此液通过微孔滤膜后进样。（2）配制酒类：称取10.0g样品中，放入小烧杯中，放在水浴上加热，以除去乙醇，用氨水（1＋1）调至PH7，加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5＋95）。进样量：10μl。色谱柱：YWG－C184.6mm×150mm，5μm，或其他型号C18柱。流速：1.0ml/min。检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。123456（五）高效液相色谱参考条件第三章第二节食品添加剂测定第三章第二节食品添加剂测定六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法）（六）结果计算式中：X――样品中糖精钠的含量，g/kg(L)；m1――进样体积中糖精钠的质量，mg；m2――样品质量，g；V1――样点稀释总体积，ml；V2――进样体积，ml。X＝AB食品中砷含量的测定食品中铅含量的测定第三节食品中有害矿物元素测定第三章食品卫生检测技术试剂仪器和用具操作方法结果计算注意事项第三节食品中有害矿物元素测定食品中铅含量的测定原理第三章食品卫生检测技术第三章第三节食品中有害矿物元素测定食品中铅含量的测定原理样品经消化后，在PH8.5－9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，络合物颜色的深浅与样品中铅的含量成正比。反应式如下：第三章第三节食品中有害矿物元素测定一、食品中铅含量的测定（二）试剂1、氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。2、6mol/L盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。3、酚红指示液：1g/L酚红乙醇溶液。4、20%盐酸羟氨溶液：称取20g盐酸羟氨，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加（1+1）氨水，调PH至8.5－9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙－三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层呈绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加6mol/L盐酸呈酸性，加水至100ml。第三章第三节一、食品中铅含量的测定（二）试剂5、20％柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示剂，加（1＋1）氨水调PH8.5－9.0，用双硫腙－三氯甲烷溶液提取数次，每次10－20ml至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀至250ml。6、10%氰化钾溶液。7、三氯甲烷：不应含氧化物。检验方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后，取10mL水液，加数滴15%碘化钾及淀粉指示液，振摇后应不呈兰色。处理方法：在三氯甲烷中加入1/10~1/20体积地20%硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初