药物定量分析样品与分析方法验证课件.ppt

第四章药物定量分析样品与分析方法验证

第一节定量分析样品的前处理一、概述研究对象：含金属或含卤素，硫，磷，硒等特殊元素药物分析前处理。二、不经有机破坏的分析方法三、经有机破坏的分析方法

一、概述原料:不经特殊处理直接测定原料:经有机破坏后测定制剂:排除处方中干扰组分药物

二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法1.配位滴定法2.氧化还原法（二）经水解后测定法1.碱水解后测定法2.酸水解后测定法（三）经还原分解后测定

二、不经有机破坏的分析方法

二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法2.氧化还原法葡萄糖酸锑钠【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml，密塞，振摇后，在暗处静置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。

二、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法1.碱水解后测定法三氯叔丁醇【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml，溶解后，加20％氢氧化钠溶液5ml，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于6.216mg的C4H7Cl3O.1/2H2O。

二、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法2.酸水解后测定法硬脂酸镁【含量测定】取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。

二、不经有机破坏的分析方法（三）经还原分解后测定法1.碱性还原后测定2.酸性还原后测定3.利用可游离的金属离子的氧化性测定含量

三、经有机破坏的分析方法一、湿法破坏二、干法破坏1.高温炽灼法2.氧瓶燃烧法

三、经有机破坏的分析方法

三、经有机破坏的分析方法

三、经有机破坏的分析方法一、干法破坏氧瓶燃烧法适用含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、限度检查或含量测定及药物中杂质硒的检查。

三、经有机破坏的分析方法一、干法破坏氧瓶燃烧法碘苯酯【含量测定】取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水10ml为吸收液，俟吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。

第二节定量分析方法的特点一、容量分析法（1）适用于化学原料药的含量测定（2）容量分析法的有关计算（3）含量测定二、光谱分析法三、色谱分析法

第二节定量分析方法的特点一、容量分析法的特点装置简单，操作简便、快速，方法耐用性高，测定结果准确（RSD＜0.2%）；专属性差，适用于含量较高的样品分析，常用于化学原料药的含量测定。掌握含量测定的计算公式和方法。

第二节定量分析方法的特点二、光谱分析法（1）紫外分光光度法特点：1.灵敏度高，10-4-10-7g/ml。2.准确度高，RSD%：2%-5%。3.仪器价廉物美，操作简便，易于普及。4.应用广泛。

第二节定量分析方法的特点二、光谱分析法（1）紫外分光光度法含量测定方法1.对照品比较法2.吸收系数法3.