BJH202302 化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.pdf

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化妆品补充检验方法

BJH202302

化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定

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2023-10-30发布

国家药品监督管理局发布

化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定

（BJH202302）

1范围

本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法。

本方法适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸

酯的定性和定量测定。

2原理

样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征

离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级

水。

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3.1乙腈，色谱纯。

3.2正己烷，色谱纯。

3.370%乙腈溶液：取乙腈（3.1）、水按体积比7:3混合，摇匀。

3.4标准品：氯倍他索乙酸酯的标准品，纯度≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分

子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。

3.5氯倍他索乙酸酯标准储备溶液：称取氯倍他索乙酸酯标准品10mg（精确到0.0001g），置于

10mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。制成标准储备溶液的质量浓度为1000mg/L。

置于-20℃冰箱中保存,有效期1个月。

3.6氯倍他索乙酸酯标准溶液：准确移取氯倍他索乙酸酯标准储备溶液（3.5）适量，用乙腈（3.1）

配制得质量浓度为10mg/L的氯倍他索乙酸酯标准溶液。置于-20℃冰箱中保存。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3超声波清洗器。

4.4涡旋混合仪。

4.5离心机。

5试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状

和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将

样品进行密封保存。

6分析步骤

6.1筛查用标准溶液

取氯倍他索乙酸酯标准溶液（3.6）适量，用乙腈（3.1）进行稀释，配制成浓度为5μg/L的

筛查用标准溶液。

6.2空白基质提取液

称取空白试样0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，自“加入少量乙腈（3.1）”

或“加入2mL正己烷（3.2）”起与样品同法处理（6.5），作为空白基质提取液。

6.3基质标准中间溶液

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精密量取氯倍他索乙酸酯标准溶液（3.6）2.0mL，置于100mL容量瓶中，用空白基质提取液

（6.2）稀释至刻度，摇匀，制成氯倍他索乙酸酯质量浓度为200μg/L的基质标准中间溶液。

6.4基质标准系列溶液

分别精密量取基质标准中间溶液(6.3)适量，用空白基质提取液（6.2）配制得到质量浓度为

2、4、10、20、40μg/L基质标准系列溶液（基质标准系列溶液浓度范围可根据实际情况进行调

整）。基质标准系列溶液应临用新制。

6.5样品处理

6.5.1液体（水）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类样品

称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10m