药品检验第八章 注射剂的质量检测课件.ppt

药品检验82.水解反应二乙氨基乙醇↑红石蕊试纸变蓝HCl药品检验8+△使湿润的红色石蕊试纸变蓝HCl药品检验83.氯化物的反应ChP附录“一般鉴别试验”1.沉淀反应药品检验8使碘化钾-淀粉试纸显蓝色△4.氧化还原反应药品检验8（三）特殊杂质检查对氨基苯甲酸-CO2[O]有色溶血药品检验8本品干燥时较稳定，但其水溶液易水解和氧化，故中国药典规定其注射液应检查对氨基苯甲酸检查方法TLC（杂质对照品法）杂质来源中间体、水解产物药品检验8（四）含量测定亚硝酸钠滴定法中国药典指示终点方法永停法药品检验8（一）性质与结构1.结构甲硝唑结构返回第八章注射剂的质量检测三、甲硝唑注射液的质量检测药品检验8三、甲硝唑注射液的质量检测2.性质（1）有硝基，在锌粉、盐酸作用下，还原生成氨基，可发生重氮化或重氮化-偶合反应；（2）为含氮的杂环化合物，与三硝基苯酚反应生成黄色盐，熔点150℃；（3）有紫外吸收。第八章注射剂的质量检测药品检验8（二）鉴别（1）取本品适量（约相当于甲硝唑l0mg），加氢氧化钠试液2ml微温，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。返回第八章注射剂的质量检测三、甲硝唑注射液的质量检测药品检验8三、甲硝唑注射液的质量检测（2）取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），置水浴上蒸干，残渣加硫酸溶液（3→100）4ml，应能溶解；加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。药品检验8三、甲硝唑注射液的质量检测（三）杂质检查1.2-甲基-5-硝基咪唑取本品适量，用水稀释制成每1ml中约含甲硝唑0.lmg的溶液，作为供试品溶液。用高效液相色谱法检查，应符合规定。返回第八章注射剂的质量检测药品检验8三、甲硝唑注射液的质量检测（三）杂质检查2.氯化物精密量取本品适量(约相当于甲硝唑50mg)，加水至50m1，加2%糊精溶液5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5-8滴，摇匀，用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.lmol/L)应为13.2-14.6m1或35.1-38.8m1(250m1：500mg)。返回第八章注射剂的质量检测药品检验8三、甲硝唑注射液的质量检测

（三）杂质检查3.pH值应为4.5~7.04.不溶性微粒取装量为100ml的本品1瓶，依法检查(ⅨC)，应符合规定。药品检验8三、甲硝唑注射液的质量检测

（三）杂质检查5.细菌内毒素取本品，依法检查（ⅪE），每1ml中含内毒素量应小于0.35EU6.无菌取本品适量（不少于10ml),用薄膜过滤法处理后，增加无孢核菌菌液阳性对照管，依法检查（附录ⅪH),应符合规定。药品检验8（四）含量测定精密量取本品适量，加盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1ml中约含甲硝唑12.5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数()为377nm计算，即得。返回第八章注射剂的质量检测三、甲硝唑注射液的质量检测药品检验8药品检验8返回6、热原或细菌内毒素检查细菌内毒素检查本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。细菌内毒素检查包括两种方法：即凝胶法和光度测定法。第八章注射剂的质量检测药品检验8凝胶法试验前准备（1）细菌内毒素工作标准品（2）鲎试剂（3）细菌内毒素检查用水（4）试验所用器皿等：250℃干烤至少60分钟（5）供试品溶液（6）鲎试剂灵敏度复核及供试液干扰试验返回6、热原或细菌内毒素检查第八章注射剂的质量检测药品检验8操作方法（1）检验用内毒素溶液（2）鲎试剂原安瓿8支，2支供试品管，2支阳性对照管，2支阴性对照管，2支供试品阳性对照管。（3）封闭管口，垂直放入37℃±1℃适宜恒温器中，保温60分钟±2分钟。接下页6、热原或细菌内毒素检查第八章注射剂的质量检测药品检验8结果判断将试管从恒温器中