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第五章地球化学样品分析
第一节地球化学样品的采集与制备
(1)地球化学样品的采集是进行地球化学研究的基础,其质量直接影响到后续分析的准确性和可靠性。在采集过程中,首先要明确样品的目的和类型,如土壤、岩石、水样等。例如,我国某地区在进行土壤重金属污染调查时,根据研究区域的特点,采用随机布点法,共采集了100个土壤样品,样品间距控制在500米以内,确保了样品的代表性。
(2)样品的制备是确保分析结果准确的关键环节。制备过程中,需要将采集到的样品进行破碎、研磨、筛分等处理。以岩石样品为例,一般采用以下步骤:首先将岩石样品破碎至粒径小于2毫米,然后进行研磨,研磨至粒径小于0.074毫米,最后进行筛分,去除大于0.074毫米的颗粒。在实际操作中,某研究团队对采集的50个岩石样品进行了制备,平均制备时间为3小时,制备后的样品粒径均匀,为后续分析提供了可靠的基础。
(3)样品制备过程中,还需注意样品的保存和运输。样品保存应避免光照、潮湿、氧化等因素的影响,通常采用密封、低温、干燥的方式保存。在运输过程中,应使用防震、防潮的包装材料,确保样品在运输过程中的安全。例如,某项目在运输1000个土壤样品时,采用特制的样品箱,并配以冰袋进行低温保存,有效降低了样品在运输过程中的损失。此外,样品制备过程中还需进行质量控制,如重复制备、平行样分析等,以确保样品制备的准确性和一致性。
第二节样品前处理技术
(1)样品前处理技术在地球化学分析中扮演着至关重要的角色,它直接影响到最终分析结果的准确性和重现性。前处理技术主要包括样品的粉碎、研磨、筛分、溶解、富集和净化等步骤。以土壤样品为例,土壤中存在大量的有机质和矿物杂质,这些成分可能会干扰后续的化学分析。因此,在分析前,通常需要将土壤样品进行粉碎和研磨,以减小颗粒尺寸,提高溶解度。在一个典型的土壤样品前处理过程中,一个研究团队使用了球磨机将土壤样品研磨至200目,这个过程平均耗时2小时,处理了200个样品。
(2)溶解是样品前处理的关键步骤之一,它涉及到将样品中的目标分析物从固体基质中转移到溶液中。常用的溶解方法包括酸溶解、碱溶解、微波辅助溶解等。例如,在分析土壤样品中的重金属时,研究人员通常采用硝酸-高氯酸混合酸进行消解,这种方法在消解100克土壤样品时,平均消解时间为1.5小时。此外,为了提高溶解效率,有时还会使用微波辅助消解技术,这种技术可以将消解时间缩短至30分钟,大大提高了工作效率。
(3)样品前处理还包括富集和净化步骤,这些步骤用于提高目标分析物的浓度或去除干扰物质。富集技术如沉淀法、吸附法、萃取法等,可以显著提高低浓度分析物的检测灵敏度。例如,在分析水样中的痕量重金属时,研究人员使用了一种吸附柱,该柱能够将水中的重金属吸附富集,吸附效率达到90%以上。净化技术如离子交换、色谱法等,则用于去除样品中的干扰物质。在一个涉及石油产品中多环芳烃分析的项目中,研究人员采用了固相萃取技术,成功地将样品中的多环芳烃与干扰物质分离,净化效率达到98%。这些前处理技术的应用,为地球化学样品分析提供了可靠的技术支持。
第三节地球化学分析方法概述
(1)地球化学分析方法多样,主要包括化学分析、仪器分析和现场快速分析。化学分析是最传统的方法,通过化学反应来测定样品中的元素含量,如滴定法、比色法等。例如,在分析土壤中的pH值时,常用酚酞指示剂进行滴定,这种方法操作简便,准确度高。
(2)仪器分析是现代地球化学分析的主流方法,利用各种仪器设备直接测定样品中的元素和化合物。常见的仪器分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。例如,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够同时测定多种元素,具有高灵敏度、高准确度和多元素同时分析的特点,广泛应用于环境、地质、生物等领域。
(3)现场快速分析技术适用于现场环境监测和地质勘探等场合,其特点是快速、便携、操作简便。常用的快速分析方法有手持式X射线荧光光谱仪、手持式电感耦合等离子体质谱仪等。例如,手持式X射线荧光光谱仪可以在几分钟内测定土壤中的多种元素含量,为现场环境监测提供了有效的技术手段。这些快速分析技术不仅提高了工作效率,也为现场决策提供了科学依据。
第四节地球化学样品分析结果的质量控制
(1)地球化学样品分析结果的质量控制是确保分析数据准确可靠的关键环节。质量控制措施包括样品制备、分析过程和结果报告的各个阶段。在样品制备阶段,需要严格控制样品的代表性、均匀性和稳定性,确保样品能够真实反映环境或材料中的元素分布。例如,通过重复制备和对照实验,可以验证样品制备过程的准确性。
(2)分析过程中,质量控制主要通过使用标准样品、空白样品和加标回收实验来实现。标准样品用于校准仪器和分析方法,确保分析结果的准确度。空白样品则
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