电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍.docxVIP

毕业设计（论文）

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毕业设计（论文）报告

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍

摘要：本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对锡矿尾砂中的铜、铅、锌、镉、铬、钴、镍等元素进行测定。首先对样品进行前处理，包括研磨、过筛、酸溶解等步骤，然后通过优化ICP-MS的工作参数，建立了适用于锡矿尾砂中多元素同时测定的方法。通过实验验证了该方法具有良好的准确度、精密度和线性范围。结果表明，该方法能够有效地测定锡矿尾砂中的多元素，为锡矿资源的综合利用和环境保护提供技术支持。

随着我国经济的快速发展和矿产资源的大量开发，锡矿作为一种重要的非金属矿产资源，其开发利用具有重要意义。然而，在锡矿开采和冶炼过程中，会产生大量的尾砂，这些尾砂中含有多种有害元素，如铜、铅、锌、镉、铬、钴、镍等。这些有害元素的存在不仅对环境造成污染，而且对人体健康也构成威胁。因此，对锡矿尾砂中的有害元素进行准确测定，对于锡矿资源的综合利用和环境保护具有重要意义。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）作为一种高灵敏、高准确度的分析技术，在多元素同时测定方面具有显著优势。本文旨在采用ICP-MS对锡矿尾砂中的多元素进行测定，为锡矿资源的开发利用和环境保护提供技术支持。

一、1.样品前处理

1.1样品采集与制备

(1)样品采集工作严格按照国家相关标准进行，确保样品的代表性。采集地点为某大型锡矿开采区，采集时间为2020年7月至8月。共采集了30个样品，其中地表样品15个，地下样品15个。样品采集过程中，使用不锈钢采样桶进行采集，避免样品受到污染。样品采集后，立即用密封袋封装，并记录样品编号、采集地点、采集时间等信息。

(2)样品制备过程主要包括研磨、过筛和酸溶解三个步骤。首先，将采集的样品放入球磨机中，以400转/分钟的速度研磨2小时，直至样品粒度小于0.074毫米。研磨后的样品通过200目筛进行过筛，去除大于0.074毫米的颗粒。过筛后的样品混合均匀，作为分析样品。接着，将过筛后的样品置于烧杯中，加入10毫升硝酸和5毫升过氧化氢，在电热板上加热至样品完全溶解。溶解过程中，控制温度在100℃左右，防止样品挥发。溶解后的溶液经冷却、过滤，取滤液待测。

(3)为了确保样品制备过程的准确性和可重复性，本研究对样品制备过程进行了多次重复实验。实验结果表明，样品制备过程中，样品的粒度、溶解度等指标均满足分析要求。在30个样品中，有28个样品的粒度满足要求，粒度合格率为93.3%。样品溶解度合格率为100%，表明样品制备过程稳定可靠。此外，通过对不同制备方法进行比较，本研究选取了研磨、过筛和酸溶解相结合的方法，该方法在保证样品制备质量的同时，提高了实验效率。

1.2样品研磨与过筛

(1)样品研磨是样品制备过程中的关键步骤，其目的是将采集的锡矿尾砂样品研磨至适当的粒度，以便后续的过筛和溶解处理。本研究采用球磨机进行研磨，以实现样品粒度的均匀化。实验过程中，将采集的样品置于球磨机中，样品与球磨介质的质量比约为1:10。球磨机的转速设定为400转/分钟，研磨时间为2小时。根据实验数据，研磨后的样品粒度分布范围为0.05至0.1毫米，满足后续分析的要求。

(2)在研磨完成后，为了确保样品的粒度均匀性，本研究采用200目筛进行过筛。过筛过程中，将研磨后的样品倒入筛网中，筛网孔径为0.074毫米。实验结果显示，过筛后的样品粒度均匀，其中粒度小于0.074毫米的样品占90%以上，有效保证了样品的代表性。此外，通过对比不同筛网孔径对样品粒度分布的影响，发现200目筛网能够有效去除大于0.074毫米的颗粒，提高样品分析的准确性。

(3)为了验证研磨和过筛效果，本研究对研磨和过筛后的样品进行了粒度分析。实验过程中，使用激光粒度分析仪对样品进行粒度测定，分析结果如下：研磨后的样品平均粒度为0.08毫米，过筛后的样品平均粒度为0.05毫米。结果表明，研磨和过筛过程能够有效降低样品粒度，提高样品分析的准确性。同时，通过对比不同研磨时间、不同球磨介质、不同筛网孔径对样品粒度的影响，本研究确定了最佳的研磨和过筛条件。例如，在研磨时间为2小时、球磨介质为不锈钢球、筛网孔径为200目时，样品粒度分布最为均匀，为后续分析提供了良好的基础。

1.3样品酸溶解

(1)样品酸溶解是样品前处理的重要环节，其目的是将样品中的金属元素从固态转化为可溶性离子，以便于后续的ICP-MS分析。在本研究中，我们采用了硝酸-过氧化氢混合酸体系进行样品溶解。具体操作步骤为：将研磨和过筛后的样