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浅新论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测

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浅新论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测

摘要：随着人们对食品安全问题的日益关注，农产品中的农药残留问题引起了广泛关注。本文针对浅新论小麦粉中的农药残留，特别是六六六和滴滴涕的检测，采用气相色谱法进行了研究。通过优化样品前处理方法、色谱条件和检测条件，实现了对浅新论小麦粉中六六六和滴滴涕的高灵敏度、高准确度的检测。研究结果表明，该方法具有快速、简便、灵敏度高、准确度好等优点，为我国农产品中农药残留的检测提供了新的技术手段。关键词：浅新论小麦粉；农药残留；气相色谱法；六六六；滴滴涕

前言：农药在农业生产中起到了重要的作用，但过量使用或不当使用会导致农产品中农药残留，对人体健康和环境造成危害。因此，对农产品中的农药残留进行检测，确保食品安全具有重要意义。目前，气相色谱法是检测农产品中农药残留的一种常用方法，具有灵敏度高、选择性好、检测范围广等优点。本文针对浅新论小麦粉中的农药残留，特别是六六六和滴滴涕的检测，采用气相色谱法进行了研究，旨在为我国农产品中农药残留的检测提供新的技术手段。

一、1.材料与方法

1.1样品来源与处理

(1)本研究选取了多个地区的浅新论小麦粉作为检测样品，这些样品均经过严格的采购和抽样程序，以确保其代表性。样品采集后，立即将其置于干燥、清洁、密封的容器中，避免样品受到污染。样品的储存条件为4℃以下，以确保在运输和储存过程中农药残留不发生显著变化。

(2)在样品处理前，首先对样品进行初步的筛选，去除杂质和明显受损的颗粒。然后，将筛选后的样品进行粉碎处理，使其达到一定的细度，以便于后续的提取和分析。粉碎后的样品以四分法分为若干份，每份样品重量约100克，分别用于不同的实验处理。

(3)样品的前处理是农药残留检测的关键步骤之一。本研究采用高效液相色谱法结合固相萃取技术对样品进行前处理。首先，将粉碎后的样品与适当的溶剂混合，进行超声提取，以充分提取样品中的农药残留。提取液经过适当的离心处理后，取上清液进行固相萃取，以去除干扰物质。固相萃取后，将提取物用少量溶剂定容，得到待测液。最后，将待测液过0.22微米的滤膜，确保样品的纯度和检测的准确性。

1.2仪器与试剂

(1)本实验中使用的仪器包括高效液相色谱仪（HPLC）一台，配备紫外检测器（UV）和自动进样器；气相色谱仪（GC）一台，配备电子捕获检测器（ECD）和自动进样器；超声波清洗器一台；旋转蒸发仪一台；离心机一台；分析天平一台，精确度为0.01g；恒温水浴锅一台；磁力搅拌器一台；样品处理设备如研磨机、均质器等。

(2)实验所用的试剂包括乙腈、甲醇、正己烷、丙酮、无水硫酸钠、无水碳酸钠、磷酸、氯化钠、磷酸二氢钠等，均为分析纯；农药标准品六六六和滴滴涕，纯度大于98%；固相萃取小柱（C18），容量为6mL；吸附剂如硅胶、氧化铝等，用于样品净化。

(3)实验用水为去离子水，电阻率不小于18.2MΩ·cm，以保证实验结果的准确性。所有试剂在使用前均需进行适当的预处理，如甲醇、乙腈等有机溶剂需经过旋转蒸发仪浓缩至近干，然后用少量去离子水复溶；标准品需在避光条件下储存，以防止其降解。所有实验仪器在使用前均需进行校准和调试，确保实验数据的可靠性。

1.3样品前处理方法

(1)样品前处理的第一步是提取，本研究采用超声波辅助提取法。将粉碎至一定细度的样品与适量的提取溶剂（如乙腈或甲醇）混合，置于超声波清洗器中，通过超声波的空化作用加速样品与溶剂的接触，提高提取效率。提取过程中，控制超声波的功率和提取时间，以确保提取完全且避免溶剂过度挥发。提取液经过适当的离心分离后，取上清液进行下一步处理。

(2)提取液中的农药残留可能受到多种干扰因素的影响，如样品中的杂质、溶剂中的污染物等。因此，需要对提取液进行净化处理。本研究采用固相萃取（SPE）技术进行净化。首先，将提取液过柱，利用固相萃取小柱上的吸附剂（如C18）对农药残留进行选择性吸附。随后，用适当的溶剂（如水或缓冲溶液）进行淋洗，去除干扰物质。最后，用少量溶剂将吸附剂上的农药残留洗脱，收集洗脱液，进行浓缩和定容，得到待测液。

(3)待测液在检测前需进行适当的浓缩和定容处理，以降低样品浓度，便于气相色谱仪的检测。本研究采用旋转蒸发仪对洗脱液进行浓缩，将溶剂蒸发至近干，然后用少量流动相复溶解。为确保待测液的纯度和检测的准确性，浓缩后的溶液需过0.22微米的滤膜，去除可能存在的微粒和杂质。此外，在样品处理过程中，还需注意操作环境的清洁和避免交叉污染，以保证实验结果的可靠性。