复方乙酰水杨酸片-咖啡因的含量测定.pptVIP

复方乙酰水杨酸片的含量测定咖啡因的含量测定。实验目的1、掌握容量分析法在复方制剂分析中应用原理。2、熟悉复方制剂含量测定的特点。处方咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。实验原理注意事项1、碘量法：1、过量加入KI助溶，防止挥发(增大浓度,提高速度);2、溶液温度勿高；3、碘量瓶使用磨口塞，水封；4、滴定过程中不要过分振摇；5、控制溶液酸度(勿高)碘量法适用于pH2-9：pH9，易发生歧化反应；pH2，淀粉水解生成糊精，糊精遇碘单质为红色，显色可逆性差；6、避免光照(暗处放置)7、反应时间严格，在规定时间完成8、应舍去初滤液，因为初滤液有润洗接滤液容器的作用，保留将会引起滤液浓度的偏差，且舍取体积应该适当调整。实验试剂复方乙酰水杨酸片规格 每片含： 乙酰水杨酸220mg 非那西丁150mg 咖啡因35mg试剂： 稀硫酸、碘化钾、碘、硫代硫酸钠、淀粉指示剂。实验内容：咖啡因的测定精称取细粉适量（约相当咖啡因50mg）碘量瓶加稀硫酸5mL滤过精密量取续滤液25mL至量瓶淀粉指示剂硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）浅红色溶解、过滤、洗涤容量瓶50mL加25mL碘液（0.05mol/L）水定容摇匀空白实验25℃暗处放置15min淡黄色终点无色滤器与滤渣洗涤3次每次5ml，合并洗液、滤液弃去初滤液约10ml取本品20片，精密称定，研细备用。变为加入注意事项1、空白试验：空白实验排除实验的环境（空气、湿度等）、实验所用的药品（指示剂等）实验操作（误差、滴定终点判断等）对实验结果的影响。因为所用的滴定液可能微量被氧化为碘单质，从而对实验结果有影响。空白实验的做法：在加入稀硫酸5ml后，加入等量的溶剂，后面操作一样，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定，记录体积思考题1、为什么要等到滴定近终点后再加入淀粉指示剂？指示剂加入过早则溶液中大量碘会被淀粉牢牢吸附，不宜参与反应，使蓝色褪去缓慢即终点推迟，产生误差。所以指示剂应该在临近终点加入。2、如何保证测量的物质为咖啡因？测定时采用先加稀硫酸充分溶解然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。3、为什么要采用剩余碘量法？咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水溶液pH为6.9，一般生物碱的含量测定方法均不适用,，但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。