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仪器及试剂01蒸馏式水分测定仪02甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。034、操作方法*3241样品(估计含水2-5ml)先每秒2滴、后每秒4滴甲苯(或二甲苯)50-75ml烧瓶、冷凝管、接受管、4、操作步骤*烧瓶中加入样品10-20g,甲苯75mL从冷凝管顶端注入甲苯,至溢流口为止蒸馏:开始,2滴/每秒;后期,4滴/每秒从冷凝管顶端注入甲苯约10mL,以洗下管壁的水滴,再蒸馏片刻,至管壁无水滴为止结果计算说明及注意事项*01040203样品用量一般谷类、豆类约20g,鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g,蔬菜、水果约5g有机溶剂一般用甲苯,沸点110.7℃。对热敏性样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2℃,水苯其沸点则为69.25℃),但蒸馏时间需延长。加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。为尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干净。01用直接干燥法测定含水量,测得的结果往往比实际水分含量高,还是低?为什么?减压干燥法中使用的设备中,为什么要有吸湿装置?蒸馏法测定水分适用范围?它与干燥法相比有何优缺点?0203卡尔?费休法(Karl.Fischermethod)原理:利用碘氧化二氧化硫时,需要有定量的水参加反应,加入吡啶、甲醇削弱逆反应的进行。I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI降低HI、H2SO4浓度:可以考虑加碱,NaOH可以否?I2岐化,只能加弱碱。确定终点的二个方法:(endpoint):滴定法:当费休试剂滴定样品达到化学计量点时,再过量1滴费休试剂中的游离碘(iodine)即会使体系呈现浅黄色,据此即作为终点而停止滴定,此法适用于含有1%以上水分的样品,由其产生的终点误差不大。01022)仪器法:双指示电极安培滴定法(或永停滴定法)原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中,给两电极间施加10~25mV电压。在滴定至化学计量点前,因体系中只存碘化物而无游离碘,电极间的极化作用使外电路中无电流通过(即微安表指针始终不动)当过量1滴费休试剂滴入体系后,由于游离碘的出现使体系变为去极化,则溶液开始导电,外路有电流通过,微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变,即为终点,尤适宜于深色样品及微量、痕量水分测定。logo2、特点与适用对象广泛、常量-痕量分析。需要专用的测定仪作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法,用以校正其他测定方法。食品分析中,采用适当预处理手段后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定。如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。食品水分的测定
Determinationofmoisture一、水的作用水份在食品加工中的重要性:1、水份含量是产品贮藏中关键的质量因素;奶粉2、水份含量是产品的重要质量因素;果冻,防止糖结晶3、含水量的减少利于包装和运输;浓缩果汁4、有些产品的水份含量(or固形物含量)通常有专门的规定概述一些常见食品的水分含量:01蔬菜、水果:70~97%蛋类:67~77%02乳类:87~89%淀粉类:12~16%03鱼类:67~81%肉类:43~76%04部分食品对水分含量的规定05面粉:12~14%方便面:≤10.0%06肉松:≤20%巧克力:≤1%07全蛋粉:≤4.5%全脂奶粉:≤2.75%08二、测定水份的目的*固形物(solids),是指食品内将水分排除以后的全部残留物,其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维,无氮抽出物和灰分。直接测定固形物的方法,也就是间接测定水分的方法。固形物含量(%)=100-水分(%)1.测定食品中的含水量(或干物质含量);2.以干物质为基准计算食品中其它物质含量;提高这些物质含量数据的可比性三、水分的存在状态两种*游离(自由)水:基本保持水本身的物理特性的水;在组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质;能被细菌、酶、化学反应触及;有效水分、易干燥除去自由水的类型:不可移动水或滞化水:被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。毛细管水:在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管作用所系留的水。自由流动水:动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水。2.结合水(waterinbondform)或束缚水:以氢键结
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