食品常见有害物质的测定.ppt

01试剂02三氯甲烷（AR）03正己烷（AR沸程30-60）或石油醚（沸程60-90）04甲醇（AR）05苯（AR）06乙腈（AR）07无水乙醚（AR）08丙酮（AR）09(以上试剂应重蒸，并应经检验对薄层色谱测定无干扰）苯-乙腈(98:2)混合溶液甲醇-水（55:45）混合溶液三氟乙酸（AR）氯化钠（AR）无水硫酸钠（AR）硅胶G（薄层色谱用）5%次氯酸钠：称取100g漂白精，加入500mL水，搅匀。另将80g工业用碳酸钠（Na2CO3.10H2O）溶于500mL温水中，倒入上述溶液中，搅匀，澄清过滤后贮存于带橡皮塞的玻璃瓶中，用作消毒剂。黄曲霉毒素B1标准贮备液：用百万分之一的微量分析天平精密称取1-1.2mgAFTB1标准品，先加入2mL乙腈溶解后，再用苯稀释至100mL，避光置于4℃冰箱中保存。使用前用紫外分光光度计测定其浓度，再用苯-乙腈混合溶液调整其浓度为10ug/mL。（在350nm测定AFTB1的苯-乙腈溶液的吸光度，其摩尔消光系数为19800，可根据朗伯-比尔定律求出其浓度）。黄曲霉毒素B1标准应用液I（1ug/mL）：吸取1.0mL10ug/mL的黄曲霉毒素B1标准贮备液于10mL容量瓶中，加苯-乙腈混合溶液定容。01黄曲霉毒素B1标准应用液II（0.2ug/mL）：吸取1.0mL1ug/mL的黄曲霉毒素B1标准应用液I于5mL容量瓶中，加苯-乙腈混合溶液定容。02黄曲霉毒素B1标准应用液III(0.04ug/mL)：吸取1.0mL0.2ug/mL的黄曲霉毒素B1标准应用液II于5mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液定容。03主要仪器玻璃板：5×20cm涂布器紫外光灯：100-125W，带有波长365nm滤光片微量注射器：20uL,10uL各一支色谱展开槽（25×6×4cm）4、操作步骤⑴、样品预处理称取4g混匀的花生油样品于小烧杯中，用20mL石油醚或正己烷，将其转移到125mL分液漏斗中，用20mL甲醇-水溶液分数次洗烧杯，洗液并入分液漏斗中，振摇2分钟，静止分层后，将下层甲醇-水溶液移入第二分液漏斗，再用5mL甲醇-水溶液重复提取一次，提取液并入第二分液漏斗中。在第二分液漏斗中加入20mL三氯甲烷，振摇2分钟，静止分层后，放出三氯甲烷层，经盛有约10g先用三氯甲烷湿润的无水硫酸钠的慢速滤纸过滤于50mL蒸发皿中，分液漏斗中再加5mL三氯甲烷提取一次，三氯甲烷层一并滤入蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷洗过滤器，洗液并入蒸发皿中。在通风柜中，将蒸发皿于65℃水浴上挥干，然后放入冰盒上泠却2-3分钟，准确加入1mL苯-乙腈混合液，用带橡皮头滴管的管尖将残渣充分混合，若有结晶析出，将蒸发皿取下，继续溶解、混匀，晶体消失后用滴管吸取上清液转移于2mL具塞试管中。、样品测定薄层板的制备称取约3g硅胶G，加相当于硅胶量的2-3倍左右的水，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒入涂布器内，推铺成5×20cm、厚度为0.25mm的薄层板三块。于空气中干燥约15分钟后，在100℃下活化2小时，取出放入干燥器中保存。123食品常见有害物质的测定1概述2食品中有机磷农药残留量的测定3食品中黄曲霉毒素的测定有害物质成分：农药、黄曲霉毒素、苯并比、亚硝胺类化合物、苯酚、多氯联苯、动植物毒素、氰化物、重金属元素、非金属元素、添加剂、激素、抗生素、兽药食品中常见有害物质的测定010203农药：农业生产中使用的各类农药。常用的有有机氯农药和有机磷农药2大类。农药残留：指未分解而留存于土壤作物及环境进而留存与食品的农药。测定方法：2003年新制定的《食品卫生检验方法》增加了42种测定农药的方法。用得较多的是气相色谱法，其次是高效液相色谱法、分光光度法。食品中农药残留量的测定有机氯农药残留量的测定（GB/T5009·19—2003）方法：第一法气相色谱法第二法薄层色谱法有机氯农药的提取步骤：有机溶剂（丙酮、石油醚）提取净化浓缩食品中有机磷农药残留量的测定测定方法多，最有代表的：GB/T5009·20—2003：第一法：水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定该法采用的是气相色谱法，可检测20种有机磷农药。第二法：粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定。该法采用的也是气相色谱法，可检测9种有机磷农药。两者区别：用不同的色谱分离柱。GB/T5009·199—2003（蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）：速测卡片（纸片法）酶抑制率法（分光光度法）本法为定性检验方法，因为速度快