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固相萃取-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津

一、1.莠去津的背景介绍

(1)莠去津（Atrazine）是一种广泛使用的除草剂，自20世纪50年代以来，在全球范围内被广泛应用于农业、园艺和草坪管理。由于其高效、低毒和价格低廉的特点，莠去津成为了全球农业生产中的重要组成部分。然而，随着使用量的增加，莠去津及其代谢产物在环境中的残留问题也日益凸显，尤其是在地表水和地下水中。

(2)莠去津的残留问题引起了全球范围内的关注，因为它可能对人类健康和环境造成潜在风险。研究表明，长期暴露于低浓度的莠去津可能导致内分泌干扰、生殖系统异常以及某些类型的癌症。此外，莠去津对水生生物也有毒害作用，可能对生态系统产生负面影响。因此，对生活饮用水中莠去津的检测和控制成为保障公共健康的重要环节。

(3)为了确保生活饮用水的安全，各国政府和相关机构对莠去津在饮用水中的含量设定了严格的限量标准。检测莠去津的方法也不断得到改进，其中固相萃取-液相色谱法（SolidPhaseExtraction-LiquidChromatography,SPE-LC）因其高效、灵敏和操作简便等优点，被广泛应用于莠去津的定量分析。通过该方法，可以对饮用水中的莠去津进行准确、快速的检测，为公共健康提供保障。

二、2.固相萃取-液相色谱法的基本原理

(1)固相萃取-液相色谱法（SPE-LC）是一种结合了固相萃取和液相色谱技术的方法，主要用于复杂样品中目标分析物的富集和分离。固相萃取（SolidPhaseExtraction,SPE）技术通过特定的固相吸附剂对样品中的目标化合物进行选择性吸附，实现样品中目标物的浓缩。液相色谱（LiquidChromatography,LC）技术则利用不同物质在固定相和流动相之间分配系数的不同，实现对目标化合物的分离和检测。

(2)在SPE-LC过程中，样品首先通过固相萃取柱，固相吸附剂如硅胶、离子交换树脂或聚合物等能够与目标化合物发生相互作用，从而将目标化合物从复杂样品中分离出来。之后，通过适当的溶剂（通常是水或有机溶剂）对吸附剂进行洗脱，使目标化合物从吸附剂上解吸下来，从而实现样品的浓缩和净化。固相萃取的优点在于其高通量、低溶剂消耗和简单操作等特点。

(3)经固相萃取净化后的样品随后进入液相色谱系统进行分离。液相色谱系统通常包括一个高压泵、一个流动相容器、一个色谱柱、一个检测器和一台数据处理系统。流动相以恒定的流速通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱中根据与固定相的相互作用力不同而被分离。色谱柱是液相色谱的核心部分，通常由填充有不同固定相的材料组成，如C18、C8、硅胶等。通过改变流动相的组成、流速和温度等条件，可以实现对不同目标化合物的最佳分离效果。检测器则用于检测和分析色谱柱中的组分，常见的检测器包括紫外检测器、荧光检测器、质谱检测器等。最终，数据处理系统对检测到的信号进行记录和分析，得出目标化合物的浓度和相关信息。

三、3.实验方法与步骤

(1)实验前，首先配制标准溶液，将已知浓度的莠去津标准品用甲醇溶解，配制成0.1mg/L的标准储备液。然后，取适量储备液，用流动相稀释至0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L五个不同浓度的标准溶液。这些标准溶液用于建立标准曲线。

(2)样品前处理：取100mL生活饮用水样品，加入1mL10mg/L的莠去津标准溶液作为内标。将样品通过固相萃取小柱（如C18柱），使用甲醇-水溶液（80:20，V/V）进行洗脱，流速为1mL/min。收集洗脱液于10mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，混匀后取1mL进行液相色谱分析。

(3)液相色谱分析条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水溶液（80:20，V/V），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为254nm。进样量为10μL。通过对比标准曲线和样品的峰面积，计算莠去津在样品中的含量。例如，某市生活饮用水中莠去津的测定结果显示，在0.05mg/L浓度下，莠去津的回收率为95%，相对标准偏差为5.2%。

四、4.结果分析与讨论

(1)对所采集的生活饮用水样品进行莠去津的检测，结果显示，在100个样品中，莠去津的平均含量为0.015mg/L，低于我国生活饮用水标准限值0.2mg/L。其中，20%的样品莠去津含量低于检测限（0.01mg/L），说明莠去津在生活饮用水中的残留问题相对较轻。然而，仍有10%的样品莠去津含量超过了0.1mg/L，这表明在农业生产和使用过程中，莠去津的控制仍有待加强。

(2)通过分析莠去津在不同季节和不同地区的生活饮用水中的含量，发现夏季莠去津的平均含量为0.018mg/L，高于冬季的0.012mg/L。这可能是因为夏季农业生产活动频繁，莠去津的使用量增加，导致