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茶叶中添加外源人造香精的鉴定方法

1范围

本文件描述了用气质联用（GC-MS）分析仪鉴定茶叶中添加人造香精的原理、试剂材料、仪器设备、检测、结果分析与判定。

本文件适用于红茶、绿茶、凤凰单丛和铁观音等茶叶中添加人造香精与否的鉴定，其他茶叶可参考执行。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

人造香精

指由人工合成的模仿水果和天然香料气味的浓缩芳香油。

3.2

香精指示物

是指合成人造香精的载体和溶剂，如三乙酸甘油酯、一缩二丙二醇、柠檬酸三乙酯、1,2-丙二醇、三甲基吡嗪、顺式-茉莉酮、异丁香酚甲醚、薄荷醇、2-羟基丙基乙酸酯等。这些物质不属于茶叶中天然的香气物质，通过检测这些物质的存在与否来进一步证明茶叶中是否添加香精。

3.3

顶空固相微萃取

采用涂有固定相的纤维涂层来吸附、富集样品中的待测物质的一种方法。

4原理

通过现代精密分析仪器的参数优化、批量数据采集、分析和鉴定，对茶叶中添加的外源人造香精物质进行准确的定性和定量分析；通过非茶叶香气物质，即外源性添加物质（合成人造香精的溶剂、载体）的存在来判断茶叶中是否添加人造香精。

5材料

成品茶叶。

6仪器设备

6.1气质联用仪（GC-MS）。

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是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。

6.2电子分析天平。

6.3顶空瓶。

6,4固相微萃取装置。6.5粉碎机。

7试样制备

7.1原料准备

精确称取粉碎的成品茶叶2.0g，装入到20mL的顶空瓶内。7.2老化

进样前，萃取头在气相色谱中老化2h。7.3顶空固相微萃取

自动进样器的萃取头穿过顶空瓶的密封塞插入到顶空瓶中，提取香气物质，完成萃取。萃取温度为60℃,萃取时间为60min。

7,4解吸

萃取结束后，萃取头迅速插入到气相色谱进样口中，进行解吸。解吸温度250℃,解吸5min。

8检测

8.1气相色谱（GC）测定

将解吸后的样品进行GC检测，测定条件参数如表1所示。

表1GC测定条件参数

序号

名称

参数

1.

色谱柱

DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱

2.

载气

He(99.999%)

3.

柱流量

0.7mL/min，恒流，不分流进样

4.

分流排气口速率

20mL/min

5.

吹扫时间

0.25min

6.

进样口温度

250℃

7.

柱初温

50℃

8.

运行时间

程序升温以10℃/min至280℃,保留6min，总运行时间35min

8.2质谱（MS）测定

进行MS检测，测定条件参数如表2所示。

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表2MS测定条件参数

序号

名称

参数

1.

离子源

EI源

2.

离子源温度

230℃

3.

四极杆温度

160℃

4.

色谱-质谱连接口温度

270℃

5.

电子能量

70eV

6.

电子倍增器电压

在自动调谐基础上加200V

7.

扫描方式

SCAN，扫描范围(33～550)u，阈值50

9结果分析与判定

9.1结果分析

质谱测定后得到茶叶样品挥发性成分的GC-MS总离子流色谱图（TIC），通过NIST11质谱数据库检索并结合人工解析，鉴定各色谱峰的化学成分，采用面积归一化法测定各成分的相对含量，鉴定出是否含有三乙酸甘油酯、一缩二丙二醇、柠檬酸三乙酯、1,2-丙二醇、三甲基吡嗪、顺式-茉莉酮、异丁香酚甲醚、薄荷醇、2-羟基丙基乙酸酯等香精指示物。各类茶添加不同含量香精检测示例见附录A。

9.2结果判定

当出现三乙酸甘油酯、一缩二丙二醇、柠檬酸三乙酯、1,2-丙二醇、三甲基吡嗪、顺式-茉莉酮、异丁香酚甲醚、薄荷醇、2-羟基丙基乙酸酯任一物质或多个物质百分含量大于0时，可判定茶叶中添加了香精。

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附录A

（资料性）

香精检测示例

A.1红茶添加香精检测

红茶添加不同含量香精后检出的指示物峰面积如图A.1所示。

图A.1红茶添加不同含量香精后检出的指示物峰面积

A.2绿茶添加香精检测

绿茶添加不同含量香精后检出的指示物峰面积如图A.2所示。

图A.2绿茶添加不同含量香精后检出的指示物峰面积

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A.3凤凰单丛茶添加香精检测

凤凰单丛茶添加不同含量香精后检出的指示物峰面积如图A.1所示。

图A.3凤凰单丛茶添加不同含量香精后检出的指示物峰面积