DB33T 2411-2021 渔业环境中除草剂农药多组分残留量测定 气相色谱-质谱法　　.docxVIP

ICS67.120.30

CCSB50

33

浙江省地方标准

DB33/T2411—2021

渔业环境中除草剂农药多组分残留量测定气相色谱-质谱法

Determinationofherbicidespesticidemultiresiduesinfisheryenvironmentbygaschromatography-massspectrometry

2021-12-24发布2022-01-24实施

浙江省市场监督管理局发布

DB33/T2411—2021

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂或材料 1

6仪器设备 2

7样品 2

8试验步骤 2

9试验数据分析 4

10方法的定量限、准确度和精密度 5

附录A（资料性）除草剂特征离子 6

附录B（资料性）SIM模式下8种除草剂的总离子流图 7

DB33/T2411—2021

II

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由浙江省农业农村厅提出。

本标准由浙江省水产标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：浙江省海洋水产研究所。

本标准主要起草人：李铁军、郝青、郭远明、孙秀梅、金衍健、胡红美。

DB33/T2411—2021

1

渔业环境中除草剂农药多组分残留量测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了渔业环境中8种除草剂农药多组分残留量气相色谱-质谱法测定的原理、试剂材料、仪器设备、样品、试验步骤、定量分析、定量限、准确度和精密度。

本标准适用于渔业环境水体和底泥中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净等8种除草剂残留量的定性定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分:淡水

3术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4原理

水体中的除草剂残留用二氯甲烷和正己烷萃取，中性氧化铝固相萃取柱净化；底泥中的除草剂残留用正己烷和乙酸乙酯混合溶剂超声提取，铜粉除去硫化物，石墨化碳黑-中性氧化铝复合固相萃取柱净化。气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

5试剂或材料

5.1实验用水：符合GB/T6682—2008一级水要求。

5.2除草剂标准溶液：氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净标准溶液均为单一成分的有证标准溶液，浓度均为100μg/mL，或购买纯度≥97%的有证标准物质，进行配制。

5.3除草剂混合标准储备溶液：准确移取适量的氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净标准储备溶液，用正己烷稀释成各组分浓度均为1μg/mL的混合标准溶液，-18℃冰箱中避光保存，有效期为六个月。

DB33/T2411—2021

2

5.4二氯甲烷：色谱纯。

5.5正己烷：色谱纯。

5.6丙酮：色谱纯。

5.7正己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1+1）：取1体积正己烷和1体积乙酸乙酯混合均匀。

5.8正己烷-二氯甲烷-丙酮混合溶剂（2+1+1）：取2体积正己烷，1体积二氯甲烷和1体积丙酮混合均匀。

5.9无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却后，密闭贮存备用。

5.10盐酸：优级纯，密度1.18g/mL。

5.11盐酸溶液（1+1）：将1体积盐酸和1体积水混合均匀，冷却备用。

5.12铜粉（200目，纯度99.7%）：盐酸溶液（1+1）浸泡30min，倾去盐酸溶液，去离子水洗至中性，再用丙酮洗涤三次，氮气