为工作场所空气中磷酸检测方法保证质量卫生网.pdfVIP

1目的

为规范工作场所空气中磷酸的检测方法，保证磷酸检测的工作质量。

2适用范围

本细则是对国标方法“GBZ/T160.30-2004工作场所空气物质测定磷及

其化合物”中“3磷酸的钼酸铵分光光度法”的细化和补充，仅适用于采用该方

法的磷酸的测定。

3职责

3.1检验科负责检测细则的制定和修改以及技术指标等的。

3.2检测人员负责按照检测细则的要求进行检测。

3.3职业卫生科负责现场样品。

4过程要求

4.1原理

空气中的磷酸雾用微孔滤膜，水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和硫

酸肼反应生成磷钼蓝，在680nm波长下测量吸光度，进行定量。

4.2仪器

4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。

4.2.2采样夹，滤料直径为40mm。

4.2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

4.2.5具塞试管，10mL。

4.2.6容量瓶，50mL。

4.2.7烧杯，100mL。

4.2.8恒温水浴。

4.2.9分光光度计，680nm。

4.3试剂

实验用水为去离子水，试剂为分析纯。

4.3.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

4.3.2硫酸溶液,4.5mol/L。取1份硫酸加3份水混合

4.3.3硫酸肼溶液，15g/L。

4.3.4钼酸铵溶液，50g/L。

4.3.5标准溶液：准确称取0.1389g干燥过的磷酸二氢钾（KHPO），溶于水中，

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定量转移入100mL容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为1.0mg/mL标准贮备液。

临用前，用水稀释成20.0μg/mL磷酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4.4样品、和保存

现场采样按照GBZ159执行。

4.4.1短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量

15min空气样品。

4.4.2长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流

量4～8h空气样品。

4.4.3采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对

象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量2～8h空气样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞试管中和保存。样品

在室温下可保存3d。

4.5分析步骤

4.5.1样品处理：将采过样的滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用10mL水

洗涤具塞试管，洗涤液倒入烧杯。展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸水浴

中加热10min。冷却后，将洗脱液定量转移入25mL容量瓶中，用约20mL水反复洗

涤滤膜和烧杯，洗液倒入容量瓶中，定容至刻度，摇匀，供测定。

4.5.2标准曲线的绘制：在6只容量瓶中，分别加入0.0、1.0、2.5、5.0、7.5、

10.0mL磷酸标准溶液，加水至25mL水，制成0.0、20、50、100、150、200g

μ

磷酸标准系列。向各标准管中加入5mL硫酸溶液、4mL钼酸铵溶液和2mL硫酸肼溶

液，摇匀；加水定容至50mL，摇匀，37℃水浴放置20min。于680nm波长下，1cm

厚的比色皿，测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的磷酸

含量（g）绘制标准曲线。

μ

4.5.3样品测定：取25mL样品处理液，用测定标准系列的操作条件测定