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第四节总有机碳;来源
工业废水、生活污水、农业生产废水、动植物的分解产物中的有机污染物
评价水质有机污染程度的直接指标。
水中除了有机碳,还有无机碳,测定时应从总碳中扣除无机碳。;二、测定方法;非色散红外法;1.差减法测定TOC的原理;将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。;测定步骤;注意事项;3.样品浓度大于工作曲线测定范围,应用无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定。
4.如果样品中有机碳浓度很低,而无机碳浓度很高,或总碳浓度小于10mg/L,应将样品溶液用50%盐酸酸化至pH值为2,然后通入净化空气5min,将无机碳吹掉,直接测得总有机碳的含量。直接测定总有机碳的含量。;5.水蒸汽的干扰:吸收光谱有重叠
水:3um、6um;二氧化碳:4.3um
红外检测器前有无水氯化钙除水装置,应经常检查,及时更换。;双光束非色散红外检测器
TC,IC,TOC
应用:地下、表水,饮用
水,废水,海水等;在线TOC分析仪;总有机碳TOC分析仪ZW-UC1000;第八节挥发性酚类;2.理化性质多数酚类化合物为无色晶体,微溶于水,易溶于有机溶剂。酚有一定酸性,能和碱直接反应生成易溶于水的酚盐。酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。;4.酚的毒性和卫生标准;5.样品的采集和保存;二、测定方法;(1)原理水样经蒸馏后,取一定量馏出液分析。在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾的溶液中,酚与4-氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料。光度法测定。;直接光度法:最大吸收波长510nm,染料颜色在30min内稳定。适用于挥发性酚类含量高于0.1mg/L的水样。
萃取光度法:染料经三氯甲烷萃取可稳定4h,并能提高测定的灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。
两种方法水样均需蒸馏净化。;氧化剂
油类和焦油
硫化物;量取250ml水样,置于500ml全玻璃蒸馏瓶中。
以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调pH至4.0以下,使水样由桔黄色变为橙色,加入硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。
待蒸馏出总体积的90%左右,停??蒸馏。
稍冷,向蒸馏瓶内加入25ml纯水,继续蒸馏,直到收集250ml馏出液为止。;(3)测定方法;;(4)测定步骤;锥形分液漏斗----常用做萃取操作的仪器。
球形分液漏斗----多用做制气装置中滴加液体的仪器。;萃取原理:按照一种物质在两种互不相容的两种溶剂中的溶解度差异,使溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的操作。;(1)实验用水不得含酚及游离余氮。
最好使用超纯水,如无超纯水,则需于去离子水中滴加氢氧化钠溶液至pH为12以上,进行重蒸馏。在碱性溶液中,酚形成酚钠不被蒸出。;(2)各种试剂加入的顺序不得更改。
首先加入缓冲溶液,使溶液呈碱性,以防
止4-氨基安替比林分解。
再加入4-氨基安替比林与酚缩合。
最后,加入铁氰化钾将缩合产物氧化成醌
式结构的红色安替比林染料。;
(3)4-氨基安替比林加量要准确,否则空白值增高。;2.溴化容量法;;(2)测定方法;1.适于测定酚类浓度大于10mg/L水样。
2.不同酚的溴化量不同,结果以苯酚含量表示。
3.酚与溴作用时间的长短:15min
4.溴过量的多少:50%,
5.溴化温度:常温
6.溴水由KBrO3-KBr溶液在酸性条件下产生。;(4)主要干扰物质及其消除教材114页;水样经净化、浓缩;不衍生直接测定:氦为载气,FID检测器;乙酸酯衍生化后测定:氢气为载气,程序升温,FID检测器;水样中酚类在酸性条件;GDYS-103SK挥发酚测定仪;第九节阴离子表面活性剂;2.分类;3.应用工业、农业、国防及人民日常生活,阴离子表面活性剂(AS)在性质、性能和价格等方面具有优势,应用较广。;5.表面活性剂对水体的污染;6.卫生标准;二、测定方法;水样的采集和保存;1.亚甲蓝分光光度法;(2)测定方法;将三氯甲烷层放入第二套分液漏斗。向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液,振摇半分钟,静置分层。
在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净玻璃棉(滤去水珠),将三氯甲烷放入25mL比色管,再加5mL三氯甲烷于分液漏斗,震荡分层后,合并三氯甲烷相于比色管,最后用三氯甲烷定容到刻度。
在650nm波长下,以“0”号管作参比,测量吸光度。
绘制标准曲线,计算水样中AS含量。;(3)注意事项;4.酚、有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。可通过反复洗涤,以消除其干扰。
5.季铵盐等阳离子
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