芳香胺类药物的分析.pptVIP

01对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查02乙醇溶液的澄清度与颜色：因其生产工艺用铁粉作还原剂，可03能带入，致使乙醇溶液产生混浊，中间体对氨基酚易氧化产生04有色化物，在乙醇溶液中显橙红色或棕色。05特殊杂质检查06检查方法：配制0.1g/ml本品乙醇溶液，溶液应澄清，无色；07如显混浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；08如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准液比较，09不得更深。有关物质检查：Ch.P是以对氯苯乙酰胺为对照品，采用TLC法中的杂质对照品法。对氨基酚检查：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，采用比色法。盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查怎样检查？采用TLC法中的杂质对照品法进行检查。为什么要检查？（一）亚硝酸钠滴定法Ar-NH2;Ar-NHCOR;Ar-NO2均可采用此法Ch.P中的苯佐卡因；盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺及其制剂可直接采用本法；醋氨苯砜及注射液水解后用本法。含量测定01原理：02Ar-NHCOR+H2O03Ar-NH2+RCOOH04H+05Ar-NH2+NaNO2+2HCl06Ar-N2+Cl-+NaCl+2H2ONaNO2+HCl1HNO2+NaCl2HNO2+HCl3NOCl+H2O4KHCl5测定主要条件：加KBr增加反应速度重氮化的反应历程为：6KBr+HCl01HBr+KCl02HNO2+HCl03NOBr+H2O04KKBr05∵KHBr比KHCl大300倍06∴生成NOBr量大得多∴加快反应速度07(2)加过量HCl加速反应：重氮化速度加快；重氮盐在酸性介质中稳定；防止生成氨基偶氮化合物。Ar-N2+Cl-+H2N-ArAr-N=N-NH-Ar+HCl一般摩尔比为Ar-NH2:HCl=1:2.5~6。Ar-OH+N2+HCl01温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍室温条件下滴定:02太高,可使Ar-N2+Cl-+H2O(4)滴定管尖端插入液面下滴定3.指示终点的方法(1)用停滴定法溶液检流计终点前：无过量无电流HNO2终点时：有过量有电流（使指针偏离零HNO2永停在某一位置）(2)外指示剂法用KI-淀粉指示剂指示终点的原理：2NaO2+2KI+4HCl2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2OGVVR1R2+V(二）非水溶液滴定法基于盐酸丁卡因、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因侧链叔胺氮在滴定盐酸丁卡因时，因其在冰醋酸中碱性弱，加醋酐可增加其碱性。因醋酐合乙酰氧离子比醋酸和质子的酸性强，可增加碱性。2(CH3CO)2O(CH3CO)3O++CH3COO-相当于［B]HCl+Hg(Ac)2[B]HAc+HgCl2[B]HAc+HClO4[B]HClO4+HAc1.对乙酰基酚原料的含量测定在0.4%NaOH介质中；257nmD%＝［E1%1cm]样／［E1%1cm]标×100％；E1%1cm＝7152.对乙酰基酚片溶出度测定（测定条件同上）1片＋稀HCl24ml+H2O1000ml精密量取5ml+0.4%NaOH10ml+H2O100mlλ257nm测定A。W×1／1000×5／100×100＝C（g/100ml)W(g)=200×C;