肾上腺皮质激素与性激素.ppt

香水解产物的反应特臭特臭制备衍生物测定熔点紫外分光光度法薄层色谱法HPLC红外光谱法（特征性强）中国药典上收载的甾体激素类药物均有红外光谱图。有关物质、硒、残留溶剂、游离磷酸盐来源:原料,中间体,异构体,降解产物方法:（具有一定分离能力）TLC法（高低浓度对比法）HPLC法（类似高低浓度对比法）010302（一）有关物质第三节特殊杂质检查判定方法：规定杂质峰数目规定杂质峰面积04HPLC法（高低浓度对比法）03TLC法（高低浓度对比法）01判定方法：规定杂质斑点数目规定杂质斑点颜色02醋酸氟轻松检查其他甾体取本品加氯仿-甲醇(9:1)制成3.0mg/ml作为供试液，精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成0.06mg/ml作为对照液；照薄层色谱法，各取5μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇（97:3）为展开剂，展开后晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液（1）与每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量测定项下的方法和溶液(0.16mg/ml)，取10μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各10μl，进样。记录至主成分峰保留时间的2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。醋酸甲地孕酮检查其他甾体硒01来源：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢02剧毒03原理04方法05醋酸氟轻松检查硒对照品溶液的制备：精密量取标准砷溶液（每1mL相当于1μg的Se）5mL,置100mL烧杯中，加硝酸溶液(1→30)25mL和水10mL,即得。供试品溶液的制备：取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行破坏后，将吸收液转移至100ml烧杯中，用水15ml冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。检查法：将上述硒对照品溶液和供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基奈试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2′，静置分层，取环己烷脱水后，测A378nm。规定A供＜A对。010302甲醇：0.3%丙酮：≤0.5%（g/g)02GC法01三、有机溶剂残留（甲醇和丙酮）检查甲醇和丙酮01精密称取本品0.16g，置10ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10μl(≈7.9mg)与丙酮100μl(≈79mg)置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1mL，置10mL量瓶中，精密加内标溶液2ml,加水至刻度，作为对照液。取对照品溶液和供试品溶液，照残留溶剂测定法测定，应符合规定。02地塞米松磷酸钠四、游离磷酸对照品法原理：地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠010302地塞米松磷酸钠1精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml溶解，精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30～50分钟，照分光光度法，在740nm处测定吸收度，与对照液4.0ml同法处理的吸收度比较，不得更大。2（对照液0.0035%KH2PO4）3检查游离磷酸（对照液0.0035%KH2PO4）HPLC,USP、BP、JP均采用,RP－HPLC（大多内标法）1（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）2特点:用样量少，灵敏度高，分离效果好3第四节含量测定黄体酮注射液的含量测定取本品适量乙醚50mL量瓶精密量取5.0mL挥散乙醚残渣甲醇振荡提取10min/次/4次离心上清液内标溶液5.0mL甲醇25mL量瓶供试品溶液的制备对照品溶液的制备15min黄体酮约25mg甲醇25mL量瓶精密量取5.0mL内标溶液5.0mL25mL量瓶测定与计算供试品溶液5μL对照品溶液5μLHPLCAi供，As供Ai对，As对01专属性——“干扰”02对照