药品质量标准与药典.pptVIP

分子蒸馏装置内部冷凝器，流阻小，极限真空高分子蒸馏与其它蒸馏方法相比其突出优点在于：操作温度低物料受热时间短（这两点对于高沸点和热敏物料尤为重要）EuropeanPharmacopoeia，缩写Ph.Eup，目前为第五版，2005年增补本。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充。4．欧洲药典01TheInternationalPharmacopoeia，缩写Ph.Int，目前为第三版，由世界卫生组织（WHO）颁布。5．国际药典02第四节分析样品的制备取样样品的制备供试品制备的原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。对于同一成分在不同的剂型中所采用的提取、分离、净化方法可能完全不同，例如欲对制剂中马钱子成分士的宁生物碱进行分析，当马钱子存在于剂中，样品应先蒸去乙醇，再根据生物碱的性质特点，选择提取、分离方法；如存在于蜜丸中，则应考虑大量蜂蜜的存在对提取分离的影响，所以首先要加硅藻土作为稀释剂，与蜜丸研匀，干燥。溶剂提取法提取选用适当的溶剂将中药制剂中的被测成分溶出的方法称溶剂提取法。溶剂的选择应遵循“相似相溶”原则。常用提取方法：溶剂提取法又可分为冷提取、热提取和物理提取法。适用于液体制剂的处理方法，此法简便、快速，据所用萃取溶剂不同，萃取的效率高低取决于所选用的溶剂，溶质在有机相和水相的分配比越大，萃取效果越好。①萃取法1②冷浸法本法适用于固体样品的提取，方法简便。将样品粉碎后精密称取一定量置具塞容器内加入溶剂，浸泡一定时间。整个浸提过程是指溶媒溶解、分散其有效成分而变成浸出液的全部过程。冷浸法的优点是适宜遇热不稳定成分的提取，且提取的杂质少，样品纯净。2索氏提取器1．冷凝管2．溶剂蒸气上升管3．虹吸管4．装有药粉的滤纸袋5．溶剂6．水浴④连续回流提取法连续回流提取法使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，遇热易破坏的成分不宜用此法。③回流提取法本法是以有机溶剂作溶媒，用回流装置，加热回流提取，提取至一定时间后，滤出提取液，经处理后制成供试品溶液。本法主要用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用回流提取法提取。超声提取法超声波提取法是将样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声振荡器中提取。超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中，提高提取效率和提取速度。本法特点是提取效率高，操作简便。超临界流体萃取(SuperiticalFluidExtraction，以下简称SFE)01是一项发展很快、应用很广的实用性新技术。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。02什么是超临界：任何一种物质都存在三种相态----气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体(SCF)是指在临界温度（Tc）和临界压力(Pv)以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。超临界萃取的原理超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。相密度(g/ml)扩散系数(cm2/s)粘度(g/cm.s)气体(G)10-310-110-4超临界流(SCF)0.3～0.910-3～10-410-4～10-3液体(L)110-510-2这种流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。

超临界流体（ＳＣＦ）的选取溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达