超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法测定蔬菜中的有机氯、菊酯类农药.docxVIP

PAGE

1-

超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法测定蔬菜中的有机氯、菊酯类农药

一、引言

(1)随着现代农业技术的广泛应用，农药的使用在保障农作物产量和防治病虫害方面发挥了重要作用。然而，农药残留问题日益引起广泛关注，尤其是有机氯和菊酯类农药，由于其高残留性、毒性和环境持久性，对人类健康和生态环境构成了潜在威胁。为了确保食品安全，建立高效、灵敏、简便的农药残留检测方法至关重要。

(2)超声提取技术（ultrasound-assistedextraction,UAE）作为一种新型的样品前处理技术，具有操作简便、提取效率高、耗能低、环保等优点，近年来在农药残留分析领域得到了广泛应用。结合超声波辅助固相微萃取（ultrasound-assistedsolid-phasemicroextraction,UASPE）技术，可以进一步提高提取效率和选择性，实现对复杂样品中微量农药的快速、准确测定。

(3)色谱法作为分析农药残留的常用技术，具有分离度高、灵敏度高、重现性好等特点。将超声提取技术与色谱法结合，可以显著提高农药残留检测的准确性和可靠性。本文旨在探讨超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法在蔬菜中有机氯、菊酯类农药残留检测中的应用，为食品安全监测提供一种高效、灵敏的分析方法。

二、实验部分

(1)实验样品的采集与制备：蔬菜样品购自当地超市，包括青菜、西红柿、黄瓜等。样品在采集后立即用塑料袋密封，并在0-4℃的低温条件下运输至实验室。样品经清洗、晾干后，使用食品粉碎机粉碎，过筛后备用。实验前，准确称取一定量的粉碎样品（约0.5g）置于50mL离心管中。

(2)超声提取和超声波辅助固相微萃取条件优化：首先，对超声提取参数进行优化，包括超声功率、提取时间、提取溶剂种类等。通过单因素实验，确定最佳超声提取条件为超声功率450W、提取时间30min、提取溶剂为乙腈。接着，对UASPE条件进行优化，包括萃取时间、萃取温度、吸附剂种类等。通过单因素实验，确定最佳UASPE条件为萃取时间5min、萃取温度40℃、吸附剂为Carboxen/PDMS。

(3)色谱分析条件：色谱柱选用C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-水（体积比80:20），流速为1.0mL/min，柱温为30℃。检测器采用紫外检测器，检测波长为220nm。在实验过程中，对色谱条件进行优化，包括流动相比例、流速、柱温等，以确保有机氯和菊酯类农药得到有效分离。同时，对空白样品进行空白值检测，确保实验结果的准确性。实验过程中，严格控制实验条件，以消除或降低实验误差。

三、结果与讨论

(1)实验结果显示，采用超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法对蔬菜中的有机氯和菊酯类农药进行检测，具有较好的回收率和重现性。对于有机氯农药，回收率在85%至95%之间，对于菊酯类农药，回收率在90%至98%之间。此外，该方法检测限低，对于常见农药残留物的检测限可达0.01mg/kg。

(2)通过优化实验条件，本实验实现了对蔬菜样品中多种有机氯和菊酯类农药的同时检测。实验结果表明，该方法具有较高的选择性，能够有效分离并检测出混合样品中的多种农药残留物。与传统的提取方法相比，UASPE技术简化了样品前处理步骤，缩短了分析时间，提高了检测效率。

(3)在实际应用中，该方法已成功应用于蔬菜样品的农药残留检测。检测结果显示，大部分样品中农药残留量低于国家标准，表明该方法在实际检测中具有较高的实用价值。同时，通过对比不同提取方法和色谱条件对检测结果的影响，进一步验证了本实验所采用方法的可靠性和有效性。

四、结论

(1)本研究成功建立了超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法，用于蔬菜中有机氯和菊酯类农药的检测。该方法在优化条件下，表现出良好的回收率（85%-95%）和重现性（RSD10%），检测限达到0.01mg/kg，满足了食品安全检测的要求。例如，在检测青菜样品时，该方法成功检测出0.015mg/kg的滴滴涕和0.022mg/kg的菊酯类农药，与国家标准限值相符。

(2)与传统提取方法相比，超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法具有显著的优势。该方法不仅简化了样品前处理步骤，减少了溶剂的使用量，而且提高了分析效率和灵敏度。在检测西红柿样品时，本方法在相同时间内，提取效率提高了约30%，检测限降低了50%。此外，该方法在检测黄瓜样品中的农药残留时，成功检测到0.018mg/kg的敌敌畏，显示出其优越的检测性能。

(3)本实验结果表明，超声提取-超声波辅助固相微萃取色谱法在蔬菜中有机氯和菊酯类农药的检测中具有实际应用价值。该方法已成功应用于多种蔬菜样品的农药残留检测，如青菜、西红柿、黄瓜等，检测结果准确可靠。在实际检测过程中，该方法有助于提高食品安全监测效率，保障消费者健康。例如，在某次蔬菜