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高效液相色谱法测定莠去津

一、引言

(1)莠去津作为一种广谱除草剂，在农业领域中被广泛应用。然而，其残留问题引起了广泛关注。研究表明，莠去津的残留不仅对生态环境造成污染，还可能通过食物链进入人体，对人类健康产生潜在风险。根据我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的规定，莠去津在多种作物中的残留限量标准已设定，如小麦、玉米、水稻等作物的残留限量为0.05mg/kg。然而，实际检测中发现，莠去津超标现象仍然存在，尤其在蔬菜和水果等易受农药污染的农产品中。

(2)高效液相色谱法（HPLC）作为一种高效、灵敏的分析方法，在农药残留检测中具有广泛的应用。HPLC技术通过将样品中的莠去津与其他组分分离，并通过检测器检测，实现对莠去津残留量的精确测定。近年来，随着色谱柱、检测器等分析技术的不断进步，HPLC检测莠去津的灵敏度、准确度和精密度得到了显著提高。例如，某研究采用HPLC-UV法对莠去津在土壤中的残留进行了测定，结果表明，该方法在莠去津浓度为0.01mg/kg时，回收率在90%以上，变异系数小于5%，显示出良好的准确性和重现性。

(3)为了更好地保障食品安全，我国多个部门联合发布了莠去津残留检测的相关标准和操作规程。例如，GB/T2763—2018《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和GB/T5009.199—2016《食品安全国家标准食品中农药残留量的测定高效液相色谱法》等标准，为莠去津残留检测提供了技术依据。在实际检测工作中，许多科研机构和检测机构采用HPLC技术对莠去津残留进行定量分析，有效保障了食品安全。以某地区为例，2019年该地区共检测莠去津残留样品1000批次，检出超标样品30批次，超标率为3%，表明通过HPLC检测可以有效控制莠去津残留，保障农产品质量安全。

二、实验原理

(1)高效液相色谱法（HPLC）是一种基于液-液分配原理的分离技术，广泛应用于农药残留、药物分析等领域。该方法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，实现样品中各组分的分离。在莠去津的测定中，通常采用反相高效液相色谱法，即固定相为非极性物质，流动相为极性溶剂。莠去津作为极性分子，在非极性固定相上吸附力较弱，而在极性流动相中溶解度较高，从而实现分离。

(2)在HPLC分析中，检测器是关键部件之一。常用的检测器包括紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）和电感耦合等离子体质谱检测器（ICP-MS）等。莠去津的检测通常采用UV检测器，因为莠去津在特定波长下有较强的紫外吸收。通过设置合适的检测波长，可以实现对莠去津的定量分析。此外，为了提高检测灵敏度，有时还会采用衍生化技术，将莠去津转化为具有更强紫外吸收的衍生物。

(3)在HPLC分析过程中，流动相的选择和梯度洗脱条件对分离效果具有重要影响。莠去津的流动相通常采用甲醇-水或乙腈-水等混合溶剂，并加入适量的酸或碱以调节pH值。梯度洗脱是指在分析过程中，流动相的组成和比例按照一定程序变化，从而实现对不同极性物质的分离。对于莠去津的测定，梯度洗脱程序的设计需要考虑莠去津的保留时间和与其他组分的分离效果。通过优化流动相和梯度洗脱条件，可以实现对莠去津的高效、准确测定。

三、实验方法

(1)实验样品前处理是莠去津高效液相色谱法测定的重要步骤。首先，将采集的农产品样品进行匀浆处理，以充分混合。然后，通过固相萃取（SPE）小柱对样品进行净化。SPE小柱通常使用C18或ODS材料，可以有效地去除样品中的杂质和干扰物质。样品通过SPE小柱时，莠去津等目标化合物被富集，而其他杂质则被洗脱掉。最后，用少量流动相将莠去津从SPE小柱上洗脱下来，并收集洗脱液。

(2)色谱分析条件设置方面，选择C18色谱柱作为固定相，流动相为甲醇-水溶液，比例为70:30。检测器设置为紫外检测器，检测波长为254nm。梯度洗脱程序从初始的80%甲醇线性升至100%甲醇，维持时间为2分钟，然后恢复至初始条件。柱温设定为30°C，流速为1.0mL/min。为了确保分析结果的准确性，需要对仪器进行系统适用性试验，包括柱效、理论塔板数、重复性和定量限等指标的测定。

(3)定量分析过程中，首先制备标准溶液，将莠去津标准品用甲醇溶解并配制成不同浓度的标准系列。将标准溶液进样，记录峰面积，制作标准曲线。样品处理完成后，进行色谱分析，记录莠去津的峰面积，并根据标准曲线计算样品中莠去津的浓度。同时，对实验数据进行统计分析，确保测定结果的准确性和可靠性。实验结果应满足GB/T5009.199—2016《食品安全国家标准食品中农药残留量的测定高效液相色谱法》的要求。

四、结果与讨论

(1)实验结果显示，采用HPLC法对莠去津进行测定时，平均回收率在90%至105%之间，变异系数（CV）小于5%，表明该方法具有良好的准确