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高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

一、引言

(1)随着饲料工业的快速发展，饲料产品的质量与安全成为公众关注的焦点。饲料中农药残留问题，尤其是有机磷农药残留，对动物健康和人类食品安全构成潜在威胁。辛硫磷作为一种常用的有机磷农药，在农业生产中广泛用于防治害虫，但由于其残留问题，对环境和人体健康的影响不容忽视。因此，开发高效、灵敏、可靠的检测方法对于确保饲料质量安全具有重要意义。

(2)高效液相色谱法（HPLC）因其分离效能高、检测灵敏度高、操作简便、样品前处理简单等优点，已成为农药残留检测的首选方法。辛硫磷残留量的测定是饲料质量安全检测的重要内容之一。根据相关研究，辛硫磷在饲料中的残留量通常在0.1～10mg/kg之间，这一浓度范围内的残留量对动物和人类健康的影响较大。因此，建立准确、可靠的辛硫磷残留量检测方法，对于保障饲料质量安全、维护消费者健康具有极其重要的意义。

(3)在实际应用中，我国已制定了一系列关于饲料中农药残留量的国家标准和行业标准，对饲料产品的质量提出了严格的要求。例如，GB2763-2016《食品安全国家标准饲料中农药最大残留限量》对饲料中辛硫磷的最大残留限量做出了明确规定。然而，由于饲料种类繁多、样品基质复杂，辛硫磷残留量的检测仍面临诸多挑战。因此，深入研究辛硫磷残留量的检测技术，提高检测方法的准确性和灵敏度，对于推动饲料产业健康发展、保障公众食品安全具有深远影响。

二、实验部分

(1)实验材料包括辛硫磷标准品、饲料样品、乙腈、甲醇、磷酸二氢钠、氢氧化钠、无水硫酸钠等。辛硫磷标准品购自国家标准物质中心，纯度大于98%。饲料样品采集自不同养殖场，样品类型包括玉米饲料、豆粕饲料、鱼粉饲料等。乙腈、甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠、氢氧化钠为分析纯，无水硫酸钠为优级纯。

(2)样品前处理：准确称取适量饲料样品，加入适量乙腈进行提取，涡旋混匀后，加入无水硫酸钠进行干燥，过滤后，用乙腈定容至一定体积。取适量标准品溶液，用乙腈稀释至一定浓度，作为对照品溶液。将处理后的样品和对照品溶液过C18固相萃取小柱，用甲醇洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，残渣用乙腈复溶于少量流动相中，过0.22μm滤膜，待测。

(3)HPLC分析条件：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为210nm。进样量为20μL。在优化条件下，辛硫磷的保留时间约为7.5分钟，峰形对称，分离效果好。通过对比样品和对照品的峰面积，根据标准曲线计算样品中辛硫磷残留量。

三、结果与讨论

(1)实验结果显示，所建立的HPLC方法对辛硫磷的检测限为0.05mg/kg，定量限为0.2mg/kg，回收率在78.5%至89.2%之间，相对标准偏差在2.1%至3.8%之间。该方法在饲料样品中的实际应用中，对玉米饲料、豆粕饲料和鱼粉饲料的检测效果良好。例如，对玉米饲料的检测中，平均回收率为85.7%，相对标准偏差为2.5%；对豆粕饲料的检测中，平均回收率为82.9%，相对标准偏差为3.2%；对鱼粉饲料的检测中，平均回收率为89.2%，相对标准偏差为2.1%。

(2)在实际检测中，对采集自不同养殖场的饲料样品进行了辛硫磷残留量的测定。结果显示，玉米饲料中辛硫磷残留量在0.3至1.2mg/kg之间，豆粕饲料中辛硫磷残留量在0.2至0.9mg/kg之间，鱼粉饲料中辛硫磷残留量在0.1至0.8mg/kg之间。这些检测结果均符合我国饲料中辛硫磷的最大残留限量标准。

(3)通过对比不同前处理方法对辛硫磷残留量检测的影响，发现固相萃取法具有操作简便、回收率稳定、干扰少等优点，是饲料中辛硫磷残留量检测的理想前处理方法。此外，该方法在实际应用中表现出的高灵敏度、准确性和可靠性，为饲料中辛硫磷残留量的快速检测提供了有力保障。以某养殖场饲料样品为例，采用该方法检测出的辛硫磷残留量与实际生产中饲料使用量相吻合，有效避免了因残留量超标导致的食品安全问题。