DB13T 81.23-1992 烟花爆竹混药剂中镁含量测定方法.docx

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河北省地方标准

烟花爆竹混合药剂中镁含量测定方法

DB13/81.23-92

1主题内容与适用范围

本标准规定了烟花爆竹混合药剂中镁含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中镁含量的测定。

2引用标准

GB601

化学试剂

滴定分析(容量分析)用标准溶液的制

备

GB603

化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的制备

3方法原理

试样用过量的盐酸溶解，在PH等于10的氨性缓冲溶液中，用酸性铬兰K一萘酚绿B作指标剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)

标准滴定溶液滴定镁离子。反应式：

Mg+2H+=Mg2++H个

Mg+HY3=MgY2+H+4试剂

本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水陈

河北省标准计量局5992-09-15批准1992一10-01实施

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特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB603之规定制备。

4.1氯化铵(GB658);

4.2盐酸(GB622)溶液：1+1;

4.3氢氧化铵(GB631)溶液：1+1;

4.4氯化铵(GB658)氨性溶液：10g/L;

称取1g氯化铵溶于水，稀释到100ml,加入3滴氢氧化铵溶

液(4.3),搅拌均匀。

4.5三乙醇胺(DHG85-3)溶液：20%;

4.6氨(GB631)一氯化铵(GB658)缓冲溶液：PH约等于10;

4.7硫酸钠(HG3-122)溶液：100g/L;

4.8EDTA(GB1401)标准滴定溶液：C(EDTA)=0.02mol/l;

4.9甲基红(liG3-958)指示液：1g/l,

4.10酸性铬兰K(京Q/HG10-1282)一萘酚绿B指示液。

0.3克酸性络兰K与0.9g萘酚绿B和12g氯化钾(或氯化钠)混

合物研细，保存于磨口瓶中。

5分析步骤

5.1试液制备

称取1g(精确至0.0001g)试样，置于300ml烧杯中，加20ml—28—

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水，盖上表面皿，从杯嘴慢慢加入10ml盐酸(4.2),缓缓加热待试样完全溶解后，加入10ml硫酸钠溶液(4.7),取下冷却，过滤，将滤液收集于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

5.2测定步骤

用移液管吸取25ml试液(5.1),于250ml三角瓶中，加入50

ml水，和0.5克氯化铵(4.1),再加入1滴甲基红指示液(4.9)用氢氧化铵溶液(4.3)调至由红色变为黄色后再过量2~3滴，加热

至沸，趁热过滤，用氯化铵溶液(4.4)洗涤5~6次。滤液和洗液收集于500ml三角瓶中，加10ml三乙醇胺(4.5),用氢氧化铵溶液(4.3)调节PH等干10,再加入10ml氨一氯化铵缓冲(4.6)加人0.05克酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂(4.10),用EDTA标准滴定

溶液(4.8)滴定至溶液呈兰色为终点。

7结果的表示和计算

镁含量(X%)按下式计算

V×C×0.02430

X=——

-—

—×100

m×(25/250)

式中：V一测定试样所消耗EDTA标准滴定溶液(4.8)的体积，ml;C-EDTA标准滴定溶液(4.8)物质的量浓度，mol/L;

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m一试样质量，克；

0.02430-与1.00mlEDTA标准滴定液[C(EDTA)=0.02mol/1]相当的以克表示的镁质量，g。

计算结果表示至小数点后两位。

7允许差

两次平行测定结果之差不得大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。

附加说明：

本标准由河北省乡镇企业局提出；

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草；

起草人：赵旭超、李彦荣、李增义、赵铁城、赵英仁

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