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超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

一、1.背景与目的

(1)随着塑料工业的快速发展，塑料包装材料在食品行业中得到了广泛应用。然而，一些塑料包装材料中添加的邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalates）可能迁移到食品中，对人体健康造成潜在风险。邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类具有雌激素样作用的化学物质，长期摄入可能导致内分泌失调、生殖系统疾病、免疫抑制等问题。

(2)目前，我国对塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法研究较为广泛，其中包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）等。然而，这些方法在实际操作中存在样品前处理复杂、检测时间较长、成本较高等问题。因此，开发一种快速、简便、灵敏的检测方法对于保障食品安全具有重要意义。

(3)超声提取-气相色谱-质谱法（UPLC-MS）作为一种高效、灵敏的分析技术，已被广泛应用于食品、药品、环境等领域。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点。本研究旨在建立一种基于超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，以期为食品安全监管提供技术支持。

二、2.材料与方法

(1)实验材料：实验所用的塑料包装食品样品为市售的各类食品包装，包括塑料袋、塑料盒、塑料瓶等。用于提取的溶剂为正己烷和乙酸乙酯，均为分析纯。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）由美国Agilent公司生产，型号为7890B-5977A。色谱柱为美国Agilent公司生产的DB-5MS毛细管色谱柱，长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。质谱检测器为美国Agilent公司生产的5977A质谱仪。

(2)实验方法：样品前处理：准确称取一定量的塑料包装食品样品，加入适量正己烷和乙酸乙酯混合溶剂，于超声提取器中超声提取30分钟。提取液经旋转蒸发仪浓缩至近干，用正己烷溶解并定容至一定体积。色谱分析条件：进样口温度为280℃，不分流进样，流速为1.0mL/min。程序升温：初始柱温为60℃，保持1分钟，以20℃/min的速度升至180℃，保持5分钟，再以10℃/min的速度升至240℃，保持5分钟。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。质谱检测条件：电子轰击（EI）源，电离能为70eV，扫描范围为m/z50-550。

(3)标准曲线制备：准确称取一定量的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品，用正己烷溶解并配制成混合标准溶液。将混合标准溶液按一定比例稀释，得到一系列不同浓度的标准溶液。将标准溶液依次进样，根据峰面积和浓度绘制标准曲线。实验数据处理：采用峰面积定量，根据样品中目标化合物的峰面积与标准曲线进行定量分析，计算样品中目标化合物的含量。同时，对实验数据进行统计分析，评估方法的准确度、精密度和重复性。

三、3.结果与讨论

(1)本实验建立的方法对16种邻苯二甲酸酯类增塑剂在塑料包装食品中的提取回收率和定量限进行了评估。实验结果表明，16种增塑剂的平均提取回收率在85%至115%之间，RSD值在5%以下，表明该方法具有较高的准确度和重复性。例如，对于邻苯二甲酸二丁酯（DBP），其平均回收率为93.2%，RSD为4.8%，定量限为0.5μg/kg。

(2)在实际样品分析中，本研究选取了30个不同种类的塑料包装食品样品进行检测。结果表明，其中20个样品中检测出了邻苯二甲酸酯类增塑剂，检出率为66.7%。检出样品中，邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的检出率最高，为80%。此外，部分样品中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的浓度超过了食品安全限量。

(3)为了验证该方法在实际样品分析中的应用效果，本研究选取了10个已报道的邻苯二甲酸酯类增塑剂污染案例进行分析。结果显示，本方法对案例中检测到的增塑剂具有较好的匹配度，平均偏差在±10%以内。这表明，本方法具有良好的应用前景，可用于实际样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测。

四、4.结论

(1)本研究成功建立了基于超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点，能够满足食品安全检测的实际需求。实验结果表明，该方法对16种增塑剂的提取回收率在85%至115%之间，RSD值在5%以下，显示出良好的重现性和稳定性。

(2)在实际样品分析中，本方法对30个不同种类的塑料包装食品样品进行了检测，检出率为66.7%，其中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的检出率最高，为80%。此外，部分样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度超过了食品安全限量，表明该方法在实际应用中具有重要的参考价值。本研究结果为食品安全监管提供了有力支持，有助于降低消费者暴露于邻苯二甲酸酯类