质量标准的制定.ppt

用于含挥发性成分的含量测定，测定方法有内标法、外标法，中药含量测定首选外标法。检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。建立方法时可选择填充柱或毛细管柱，一般中药测定宜选用毛细管柱；选用毛细管柱时应考察确定毛细管柱种类、柱长、内径、膜厚度等；选用填充柱应考察确定固定相种类及涂布浓度。气相色谱法3、含量测定方法的选择及研究内容要求选择进样口温度、柱温（若为程序升温应确定初始温度、程序升温速度、达到温度、保持时间等）、检测器温度、分流比、理论板数等有关参数。采用内标法时，应选定适宜的内标物质及校正因子的测定方法，内标物质的峰应能与样品中的被测成分及杂质峰达到较好的分离。采用外标法定量时，为保证进样误差符合规定，宜采用自动进样，提高进样重复性。选定供试品取量、提取及纯化方法（采用超声处理时，应规定超声功率、频率，必要时注明超声温度），稀释体积、进样体积等；选定对照品溶液配制用溶媒、配制浓度、配制方法等。32143、含量测定方法的选择及研究内容要求试验结果的精密度要求如下：4、含量测定结果的精密度要求容量法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%；重量法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于3%；氮测定法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于3%；紫外-可见分光光度法，对照品比较法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%；比色法不得大于3%；薄层色谱扫描法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于5%；高效液相色谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%；采用蒸发光散射检测器测定时相对平均偏差不得大于5%；气相色谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2%。准确度实验，其回收率的测定结果应在95%～105%范围内，其中对于一些前处理较复杂的方法，其回收率的测定结果可在90%～110%范围内；准确度实验的相对标准偏差（RSD%）应小于5%；精密度实验的相对标准偏差（RSD%）应小于3%；专属性实验（制剂）以不含被测成分的供试品试验，其含量测定数值应小于同样条件下供试品测定数值的5%。方法验证中药材与饮片经验、显微、理化鉴别区别同类相关品种或可能存在的易混淆品种。对无专属性、重现性差的项目，尽量不予收载一般理化鉴别、光谱鉴别方法很难符合专属性的要求，因此，除矿物药材及炮制品外，原则上不予采用。TLC具有专属性强、快速、经济、操作简便、重现性好等优点而被广泛采用，GC与HPLC一般用于薄层色谱分离度差、难以建立有效鉴别方法的样品，其条件一般不能采用与含量测定相同的色谱条件进行，样品的制备必须能够充分保留样本的基本特性，并尽量使药材中的某类特征成分较多地在特征或指纹图谱中反映出来。HPLC可用于药材的特征或指纹图谱鉴别。制备供试溶液的基本原则是代表性和完整性。当药材存在易混淆品、伪品而显微特征或薄层色谱又难以鉴别时，可考虑建立药材的特征或指纹图谱鉴别。特征或指纹性：10批，指认其中3个以上的有效成分、特征成分或主成分并对其比例作出规定。对色谱峰个数及指认色谱峰的相对保留时间和相对峰面积作出规定。检查如产地加工中易带进非药用部位的应规定杂质检查；易夹带泥沙的须做酸不溶性灰分检查；一般均应有水分、灰分检查；栽培药材，还应提供重金属及有害元素、农药残留量等研究资料，必要时在正文中做相应规定；易霉变的品种应增加黄曲霉毒素检查；某些品种还需进行二氧化硫残留量检查。浸出物——用于尚无法建立含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的药材和饮片，含量测定测定成分的选定应首选有效或活性成分，如药材、饮片含有多种活性成分，应尽可能选择与中医用药功能与主治相关成分。为了更全面控制质量，可以采用同一方法测定2个以上多成分含量，一般以总量计制订含量限度为宜。含量测定01测定成分的选定3对于尚无法建立有效成分含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的药材和饮片，而其有效成分类别又清楚的，可进行有效类别成分的测定，如总黄酮、总生物碱、总皂苷、总鞣质等的测定；含挥发油成分的，可测定挥发油含量02测定成分的选定4某些品种，除检测单一专属性成分外，还可测定其他类别成分，如五倍子测定没食子酸及鞣质；姜黄测定姜黄素及挥发油含量等。1.5应选择测定药材、饮片所含的原形成分，不宜选择测定水解成分。6不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）定量。(七)、含量测定方法验证含量限(幅)度的制定应根据药材、饮片的实际情况来制定。一般应根据不低于10批样品的测定数据，按其平均值的±20％作为限度的制定幅度，(七)、含量测定有效成分——下限。有毒成分——上