DB13 224-1995 烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量试验方法.docx

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前言

本标准自1995年05月01日实施。

本标准由河北省乡镇企业局提出。

本标准起草单位：河北花炮安全质量监督检测站。

本标准主要起草人：赵旭超、李衍荣、张玉峰、李增义。

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河北地方标准

烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量试验方法

DB13/224-1995

1范围

本标准规定了用络合滴定法测定烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量的试验方法。

本标准适用于烟花爆竹混合药剂中氧化铜含量的测定。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时；所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。

GB601-88

化学试剂

滴定分析(容量分析)用标准

溶液的制备

GB603—88

化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的

制备

3方法原理

试样用盐酸溶解后，以硫酸沉淀钡盐和锶盐；在碱性条件下氯化铵与铝生成氢氧化铝沉淀；镁用氟化胺掩蔽后，在PH=10的氨性缓冲溶液中，以红紫酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定铜离子。反应式：

Cu2÷+H?Y2-=CuY2-+2H+

河北省技术监督局1995-04-07批准1995-05-01实能

DB13/224-1995

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4试剂

本标准所用试剂和水，在没注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水

本标准所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB603规定制备。

4.1氨水(GB631)溶液：1+1:4.2氯化铵(GB658);

4.3氟化胺(GB1276);

4.4盐酸(GB622)溶液：1+1;4.5硫酸(GB625)溶液：1+1;

4.6氨(GB631)一氯化铵(GB658)缓冲溶液：PH≈10;

4.7EDTA(GB1401)标准滴定溶液：CEDTA)=0.02mol/L;4.8红紫酸铵指示剂

1g红紫酸铵+500g氯化钠混合研细；4.9甲基红(HG3-958)指示液：2g/L。

5分析步骤

称取0.5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加入20mL盐酸溶液，在电炉上微热使试样完全溶解，取下冷却过滤。在滤液中滴加硫酸使沉淀完全，再过滤，再往滤液中加入0.5g氯化铵，滴加1滴甲基红指示液，用氨水调至由红色变为黄色后过量2～3滴，此时PH=6.5～8,加

ISB13/224-1995

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热煮沸，趁热过滤于250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻

取25mL滤液于250mL三角瓶中，用氨水调节PH约等10,加入1g氟化胺摇动使之溶解，在室温下静至15min。加入15m1氨一氯化铲缓冲溶液及0.2g红紫酸铵指示剂，摇均。月EDTA标准滴定浴液滴定至溶液呈紫兰色。

6结果的表示与计算

氧化铜含量X(%)按下式计算：

式中：

V—滴定试样所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;C一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m—试样质量，g;

0.07954—与1.00mLEDTA标准滴定溶液(CEDTA)=1.00mol/L)相当的氧化铜的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

7允许差

两次平行测定结果之允许差不得大于0.5%,取其算术平均值做为测定结果。