DB13T 81.17-1992 烟花爆竹混药剂中销酸钾含量测定方法.docx

河北省地方标准

烟花爆竹混合药剂中硝酸钾含量测定方法DB13/81.17-92

1主题内容与适用范围

本标准规定了烟花爆竹混合药剂中硝酸盐含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中硝酸盐含量的测定。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

3方法原理

试样中硝酸根在钼酸铵存在下，用过量的硫酸亚铁溶液还原硝酸钾，同时用硫酸酸化，磷酸作稳定剂，二苯胺磺酸钠作

指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁。

反应式：谪速

反应式：

2Ht+NO+2Fe+画酸镜02+2Fe++H?06Fe?+Cr?o?+14H=6Fe3++2Cr3+7H?0

河北省标准计量局1992-09-15批准1992-10-01实施

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4试剂

本标准所用试剂，除特殊注明外，均指分析纯；所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB603规定制备。

4.1磷酸(GB1282);

4.2碳酸氢钠(GB640);

4.3硫酸溶液(GB625):40%;

4.4钼酸铵(GB675)溶液：100g/L;

4.5硫酸亚铁(GB664)溶液：C(FeSO?)=0.1mol/L;

4.6重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液：

4.7二苯胺磺酸钠(GB681)指示液：5g/L。

5分析步骤

5.1试液制备

称取1g(精确至0.0001g)试样，置于250ml烧杯中，加水并加热溶解，过滤，滤液收集于250ml容量瓶中，稀释至刻度，

摇匀。

5.2测定步骤

用移液管吸取25ml试液(5.1)于500ml锥形瓶中，加入1Cmt钼酸铵溶液(4.4),25ml硫酸亚铁溶液(4.5),缓慢小心地加入

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25ml硫酸溶液(4.3).加热至沸，取下冷却。加固体碳酸氢钠(4.2)

数粒，稀释至200ml左右，加5ml磷酸(4.1),5滴二苯胺磺酸钠指示液(4.7),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)缓慢滴定至紫色

即为终点。同时作空白试验。

6结果的表示和计算

硝酸钾含量(XX)(试样中不含硝酸钡、硝酸锶)按下式计算：

(U-)×C×0.03370

×100■X(25/250)

硝酸钾含量(XX)(试样中含有硝酸钡)按下式计算：

1(V-V)×C-(25/250)×(1/130.7)×Y,%}×0.03370

缴×(25/250)

硝酸钾含量(XX)(试样中含有硝酸锶)按下式计算：

[(V。-V)×C-(25/250)×(1/105.8)×Y?%]×0.03370

×100×(25/250)

式中：V一空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)的体积，ml;V一测定试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)的体积，ml;C一重铬酸钾标滴定准液(4.6)之物质的量浓度，mol/L。

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m一试样质量，g;

一试样中磺酸钡含量；y?一试样中硝酸锶含量；

130.7-每克硝酸钡中含硝酸根的摩尔数；A052每克硝酸锶中含硝酸根的摩尔数；

8.03370-与1.00ml重铭酸钾标准滴定溶液

=0.1mol/l]

相当的以克表示的的硝酸钾的质量，g;计算结果表示至小数点后两位。

7允许差

两次平行测定之差不得大于0.5%,取算术平均值为测定结果。

附加说明：

本标准由河北省乡镇企业局提出；

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草；

起草人：赵旭超、李彦荣、李增义、赵英仁、曹秀影