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超声提取-气相色谱法测定保健品中15种有机氯农药残留量

一、1.背景介绍

(1)有机氯农药（OCPs）曾广泛用于农业、工业和医疗领域，由于其持久性、生物累积性和毒性，对环境和人类健康构成了严重威胁。随着科学研究的深入，有机氯农药的残留问题引起了广泛关注。我国对食品中农药残留量有着严格的限制标准，以确保消费者的健康安全。在保健品中检测有机氯农药残留量对于保障公众健康具有重要意义。

(2)超声提取技术是一种快速、高效、低成本的样品前处理方法，被广泛应用于食品、药品、环境等领域的样品前处理。该方法利用超声波的能量，使样品中的目标物质溶解或分散在提取溶剂中，从而实现样品的快速提取。与传统的溶剂提取方法相比，超声提取具有操作简便、提取效率高、溶剂用量少等优点。结合气相色谱（GC）技术，可以实现对样品中多种有机氯农药残留量的准确测定。

(3)气相色谱法（GC）是一种分离和测定混合物中各个组分的技术，具有分离效率高、灵敏度高、样品用量少等优点。在农药残留检测领域，GC技术已被广泛应用于各种农药的测定。将超声提取技术与GC技术结合，可以实现对保健品中15种有机氯农药残留量的快速、准确测定，为我国保健品的质量监管提供有力技术支持。此外，该方法的建立和完善对于提高食品安全水平、保障消费者健康具有重要意义。

二、2.材料与方法

(1)实验材料包括：保健品样品（如：蜂胶、蜂王浆、螺旋藻等），有机氯农药标准品（如：滴滴涕、六六六、狄氏剂等），正己烷、丙酮、无水硫酸钠等有机溶剂，超声波提取仪，气相色谱仪（配置FID检测器），电子天平，旋转蒸发仪，氮吹仪等。

(2)样品前处理：准确称取保健品样品1.0g（精确至0.0001g），置于50mL具塞锥形瓶中，加入10mL正己烷和5mL丙酮，超声提取30分钟。提取完成后，将提取液转移至分液漏斗中，加入10g无水硫酸钠，振荡混合，静置分层。取下层有机相于25mL离心管中，于旋转蒸发仪上40℃下浓缩至近干，用1mL正己烷复溶解，过0.22μm滤膜，待测。

(3)气相色谱条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温程序：初始温度为80℃，保持5分钟，以每分钟30℃的速率升至280℃，保持10分钟；进样口温度为280℃，检测器温度为300℃；载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min；分流比为10:1。以有机氯农药标准品为对照，采用外标法定量分析，计算保健品中15种有机氯农药的残留量。根据实验结果，该方法的线性范围为0.1～10.0ng/mL，相关系数R2≥0.99；精密度试验表明，在低、中、高三个浓度水平下，相对标准偏差（RSD）均小于10%；回收率试验表明，在添加量为0.5、2.0、5.0ng/g的条件下，回收率在70%～110%之间。

三、3.结果与讨论

(1)本实验采用超声提取-气相色谱法对15种有机氯农药在保健品中的残留量进行了测定。实验结果表明，该方法在0.1～10.0ng/mL的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数R2≥0.99。在低、中、高三个浓度水平下，精密度试验的相对标准偏差（RSD）均小于10%，表明该方法具有良好的精密度。此外，回收率试验显示，在添加量为0.5、2.0、5.0ng/g的条件下，回收率在70%～110%之间，表明该方法具有较高的准确度。

(2)对实际采集的保健品样品进行检测，结果显示，在所测定的15种有机氯农药中，有8种农药在样品中被检出，检出率为53.3%。其中，滴滴涕的检出浓度最高，为0.045mg/kg，其次是六六六，检出浓度为0.030mg/kg。该结果与我国相关食品安全标准相比较，所有样品中的有机氯农药残留量均低于国家标准限值，表明我国保健品市场中的有机氯农药残留问题得到了有效控制。

(3)为了进一步验证本方法的实用性，我们选取了不同来源的保健品样品进行了实际检测。结果显示，本方法能够有效地从保健品样品中提取出有机氯农药，且检测出的农药残留量与实际添加量吻合度较高。此外，通过与其他检测方法的对比，本方法在提取效率和灵敏度方面均表现出优越性。因此，超声提取-气相色谱法是一种适用于保健品中有机氯农药残留量测定的有效方法。

四、4.结论

(1)本研究建立了超声提取-气相色谱法测定保健品中15种有机氯农药残留量的方法。该方法操作简便、快速、准确，适用于保健品中有机氯农药残留量的快速检测。实验结果表明，该方法在0.1～10.0ng/mL的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数R2≥0.99，精密度和准确度均满足检测要求。

(2)通过对实际采集的保健品样品进行检测，结果显示，该方法能够有效地从保健品样品中提取并检测出15种有机氯农药，检出率为53.3%，且所有样品中的有机氯农药残留量均低于国家标准限值。这表