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粮油食品中有机磷残留量的测定

一、1.测定原理及方法

(1)有机磷残留量的测定通常采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行。气相色谱法适用于挥发性有机磷农药的测定，其原理是利用有机磷农药在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过程序升温使有机磷农药在色谱柱上得到分离。以甲胺磷为例，其沸点为106.2℃，在合适的色谱条件下，甲胺磷的保留时间约为9分钟。在实际操作中，样品通常需要经过提取、净化和浓缩等步骤，以确保测定结果的准确性和可靠性。

(2)高效液相色谱法适用于非挥发性有机磷农药的测定，其原理与气相色谱法类似，但采用的是液相作为流动相。以对硫磷为例，其沸点较高，为130℃，在高效液相色谱条件下，对硫磷的保留时间约为15分钟。与气相色谱法相比，高效液相色谱法具有更高的灵敏度和更宽的线性范围，适用于复杂样品中低浓度有机磷农药的测定。在实际应用中，样品前处理过程同样重要，包括样品的均质化、提取、净化和浓缩等步骤。

(3)有机磷农药残留量的测定结果受到多种因素的影响，如样品前处理方法、色谱柱的选择、流动相的组成和流速等。以某农产品检测中心为例，在进行有机磷农药残留量测定时，通过优化样品前处理方法和色谱条件，使得样品中有机磷农药的回收率达到了95%以上，满足国家标准要求。此外，通过对比不同品牌色谱柱的性能，发现某品牌色谱柱在分离度和灵敏度方面表现更优，因此被选为该检测中心的标准色谱柱。在实际检测过程中，还需严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和重复性。

二、2.仪器与试剂

(1)有机磷残留量的测定需要使用一系列精密仪器和高质量的试剂。主要仪器包括气相色谱仪（GC）或高效液相色谱仪（HPLC），这些仪器通常配备有自动进样器、柱温箱、检测器（如火焰离子化检测器FID、电子捕获检测器ECD、质谱检测器MS等）以及数据处理系统。此外，样品前处理设备如超声波清洗器、离心机、氮吹仪等也是必不可少的。气相色谱仪的最低检出限一般在纳克级别，而高效液相色谱仪的最低检出限则可以达到皮克级别。

(2)试剂方面，有机磷残留量测定所使用的试剂种类繁多，主要包括有机溶剂、酸碱、缓冲溶液、标准品和内标等。有机溶剂如乙腈、正己烷、二氯甲烷等，用于样品的提取和净化；酸碱试剂如盐酸、氢氧化钠等，用于调节溶液的pH值；缓冲溶液如磷酸盐缓冲溶液，用于保持溶液的稳定性和准确性。标准品和内标是进行定量分析的关键，通常选用高纯度的有机磷农药标准品作为定量依据，内标则用于校正仪器的响应和样品的回收率。

(3)在实际操作中，为确保实验结果的准确性和重现性，所有试剂均需符合分析要求。例如，有机溶剂的纯度需达到色谱纯或更高，酸碱试剂的浓度需精确控制，标准品和内标需定期进行校准。此外，实验室应定期对仪器进行校准和维护，确保其正常运行。在使用前，需对试剂进行充分混合，避免因分层、沉淀等问题影响实验结果。对于实验室的试剂储存，需按照试剂的性质分类存放，避免光照、高温、潮湿等不良环境对试剂的影响，确保试剂的稳定性和有效性。

三、3.测定步骤及结果处理

(1)有机磷残留量的测定步骤通常包括样品采集、前处理、仪器分析以及结果处理等几个阶段。以某批次小麦样品中有机磷农药残留量的测定为例，首先采集一定量的样品，随后使用乙腈进行提取，通过超声波辅助提取可以提高提取效率。提取液经过离心去除杂质后，使用固相萃取小柱进行净化，净化后的样品溶液进行浓缩，以降低样品浓度并便于后续分析。浓缩后的样品溶液进行气相色谱分析，设定合适的温度程序和流动相条件，以实现对有机磷农药的分离和检测。

(2)在仪器分析阶段，根据有机磷农药的种类和性质选择合适的色谱柱和检测器。例如，对于低沸点有机磷农药，通常采用毛细管色谱柱和火焰离子化检测器；对于高沸点有机磷农药，则选择适用于高温的色谱柱和电子捕获检测器。分析过程中，通过调整进样量、流速和柱温等参数，以确保获得最佳的分离效果。以实际案例为例，通过优化色谱条件，使得有机磷农药的峰面积与浓度呈现出良好的线性关系，相关系数R2大于0.99。

(3)结果处理方面，首先对标准曲线进行绘制，选取多个浓度点的标准溶液进行测定，以建立标准曲线。根据样品中有机磷农药的峰面积，通过标准曲线计算出样品中有机磷农药的含量。在实际应用中，样品的回收率应在70%至120%之间，以验证测定方法的可靠性。以某批次蔬菜样品的测定结果为例，通过计算得出，该批次样品中有机磷农药的平均残留量为0.05mg/kg，符合国家标准限值要求。此外，还需对测定结果进行统计分析，如计算均值、标准偏差和变异系数等，以评估测定结果的准确性和精确度。