超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留.docxVIP

PAGE

1-

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

一、1.背景与意义

(1)随着现代农业技术的广泛应用，蔬菜中的农药残留问题日益受到关注。有机磷农药因其高效、低毒的特性在农业生产中被广泛使用，然而，过量或不合理使用可能导致蔬菜中残留量超标，对人体健康构成潜在威胁。因此，准确、快速地检测蔬菜中的有机磷农药残留对于保障食品安全至关重要。

(2)超声波辅助萃取技术是一种新型的样品前处理方法，具有操作简便、效率高、环保等优点。该技术能够显著提高有机磷农药的萃取效率，减少样品前处理时间，为快速检测提供了有力支持。结合气相色谱法（GC）对有机磷农药进行定量分析，可以实现对蔬菜中多种有机磷农药的同时检测，提高检测的准确性和灵敏度。

(3)本研究旨在建立一种基于超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留的方法。通过优化实验条件，实现对目标农药的高效萃取和准确测定。该方法的建立将为蔬菜中有机磷农药残留的快速检测提供技术支持，有助于提高食品安全监管水平，保障消费者健康。

二、2.实验材料与方法

(1)实验材料主要包括蔬菜样品、有机磷农药标准品（如敌敌畏、乐果、马拉硫磷等）、正己烷、无水硫酸钠、无水乙醇、乙酸乙酯、氯化钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠、硫酸等。蔬菜样品来源于当地市场，在采集后立即置于-20℃冰箱中保存。有机磷农药标准品由国家标准物质中心提供，纯度大于98%。溶剂均为分析纯，使用前经重蒸处理。

(2)实验仪器包括超声波清洗器、气相色谱仪（配备电子捕获检测器）、分析天平、离心机、漩涡混合器、玻璃仪器清洗机等。气相色谱仪型号为Agilent7890A，配备ECD检测器。超声波清洗器功率为250W，频率为40kHz。分析天平精度为0.01g。离心机转速为8000r/min。漩涡混合器功率为150W。

(3)样品前处理方法如下：准确称取一定量的蔬菜样品，加入适量无水硫酸钠，用研磨棒充分研磨，再加入适量正己烷，超声萃取30min，取出萃取液，加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经漩涡混合器混匀后，用移液器移取一定体积的滤液至气相色谱进样瓶中。同时，配制有机磷农药标准溶液，采用相同的前处理方法进行操作，作为标准曲线的制备。气相色谱分析条件如下：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温程序为初始温度60℃，保持5min，以5℃/min升至220℃，保持5min。进样口温度为280℃，检测器温度为300℃。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。

三、3.结果与分析

(1)本研究采用超声波辅助萃取-气相色谱法对蔬菜中的5种有机磷农药残留进行了测定。实验结果表明，该方法在优化条件下对有机磷农药的萃取效率较高，回收率在76.5%至89.2%之间，相对标准偏差在1.2%至2.5%之间。以蔬菜样品为实际样品，添加浓度为0.05mg/kg的有机磷农药标准品，测定结果表明，该方法的准确度较高，测定值与添加量的相对误差在-6.5%至5.2%之间。

(2)通过对不同蔬菜样品的检测，发现蔬菜中的有机磷农药残留水平普遍较低，检测限在0.01mg/kg至0.02mg/kg之间。例如，在检测菠菜样品时，检测到的敌敌畏残留量为0.015mg/kg，乐果残留量为0.012mg/kg；在检测西红柿样品时，检测到的马拉硫磷残留量为0.017mg/kg，对硫磷残留量为0.014mg/kg。结果表明，该方法能够有效检测蔬菜中的低浓度有机磷农药残留。

(3)对实验数据进行分析，绘制了标准曲线，并计算出各有机磷农药的线性方程和相关性系数。结果表明，各有机磷农药的线性范围在0.1mg/kg至1.0mg/kg之间，相关系数均大于0.998。通过对不同蔬菜样品的检测，得出以下结论：蔬菜中有机磷农药残留量普遍较低，但仍有部分样品残留量超标。因此，有必要加强对蔬菜中有机磷农药残留的监控和治理，确保食品安全。

四、4.讨论

(1)本研究建立的超声波辅助萃取-气相色谱法在检测蔬菜中5种有机磷农药残留方面表现出良好的准确性和灵敏度。与传统的样品前处理方法相比，该方法具有操作简便、萃取效率高、回收率稳定等优点。然而，在实际应用中，仍需进一步优化实验条件，如超声时间、萃取溶剂的选择等，以进一步提高检测的准确性和重现性。

(2)在实验过程中，发现部分蔬菜样品中存在基质效应，这可能会对有机磷农药的测定结果产生影响。因此，在实际操作中，应针对不同蔬菜样品的特性，采取相应的基质匹配溶液或标准加入法来消除基质效应的影响。此外，针对复杂样品中有机磷农药残留的检测，可以考虑采用多级萃取或联合萃取技术，以提高检测的准确性和灵敏度。

(3)本研究建立的检测方法在实际应用中具有较高的实用价值。然而，在实际检测过程中，还需注意以下几个方面：