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离子色谱在药品检验中的应用与展望;离子型物质:在水溶液中电离,具有+或–电荷的元素
阴离子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-
阳离子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+,Mg2+;20世纪40年代
20世纪60年代末
Novelionexchangechromatographicmethodusingconductimetricdetection
------HamishSmall,et.al.
Anal.Chem.,1975,47(11),1801-;内容
;离子排斥色谱(HPIEC):无机弱酸和有机酸、醇、
醛、氨基酸和糖类的分离
离子对色谱(MPIC):分离金属络和物和表面活性阳离
子/阴离子
;;SO42-;分离阴离子;影响离子保留的因素;离子排斥色谱法的分离假说;;;离子对的分离机理;;Column: IonPacNS1、NG1
Eluent: 2mMTBAOH, 24%~48%CANgradient
in10min
Flowrate: 1.0mL/min
Detection: Conductivity(suppressortype)
(ASRSMPICMode)
Regenerator:10mNH2SO4
1.Methanesulfonicacid5.0μg/mL(ppm)
2.1-Propanesulfonicacid8.6
3.1-Butanesulfonicacid8.7
4.1-Hexanesulfonicacid8.8
5.1-Heptanesulfonicacid8.9
6.1-Octanesulfonicacid8.9
7.1-Decanesulfonicacid9.1;离子色谱固定相—分离的核心
抓住基础
注重积累
关注发展;离子色谱流动相选择的条件;离子色谱使用的水与试剂;抑制型阴离子色谱的典型流动相;阳离子交换流动相的选择;阳离子交换所用的流动相;离子排斥色谱常用流动相;混合流动相;色谱柱、流动相的温度
流动相的浓度与组成
流动相的流速
流动相中的杂质;一价离子
快速洗脱
;流动相浓度vs.保留时间;流动相的组成vs.保留时间;10;流动相的流速VS.面积;流动相中杂质的影响;;;安装在电导池之前
提高待测离子的电导率:
提高灵敏度
Na+,Cl-H+,Cl-
降低背景电导(流动相):
减少噪音
Na+,HCO3-H2CO3;检测器;样品处理;在药检领域的应用;新增品种;帕米磷酸二钠
PamidronateDisodium
(PamidronateDisodiumPentahydrate);帕米磷酸二钠;氯膦酸二钠
ClodronateDisodium
(ClodronateDisodiumTetrahydrate);氯膦酸二钠;糖类分析的原理;
RocklinRD,PohlCA.
JLiquidChromatoger1987,388:46
;六种单糖标准溶液的离子色谱图;氨基酸分析;氨基酸两性分子;氨基酸分析的原理;AnIntegratedAmperometryWaveformfortheDirect,SensitiveDetectionofAminoAcidsandAminoSugarsFollowingAnion-ExchangeChromatography
ClarkeAP,JandikP,RocklinRD,etal.
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