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JJF（津）xx—20xx

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石油产品荧光定氯仪校准规范

1范围

本规范适用于单波长色散原理且测量上限不超过1000mg/kg的石油产品荧光定氯仪的校准。其他量程的仪器可参照本规范进行校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

NB/SH/T0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最近版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

石油产品荧光定氯仪（以下简称仪器）主要用于测定原油、成品油、馏分油中总氯含量。仪器的原理是：仪器X射线源发射的X射线，经入射光单色器衍射形成一束能够激发氯元素K层电子的单色激发光束，对样品进行照射，激发样品的K层电子逃逸，样品的P层电子跃迁至能量较低的K轨道，发出特征荧光，由一固定通道单色器收集并聚集到探测器上，根据荧光强度即可以确定样品中的氯含量。仪器主要由X射线源、入射光单色器、固定通道单色器、探测器等组成。

4计量特性

仪器的计量特性技术指标见表1。

表1仪器的计量特性技术指标

序号

项目

技术要求

1

示值误差

±10%

2

重复性

不大于3%

3

检出限

不大于0.1mg/kg

注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

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5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：（25±10）℃。

5.1.2相对湿度：≤85%。

5.1.3仪器应置于平稳无振动的工作台上，周围无强电场或强磁场干扰，避免阳光直射。

5.2校准用标准物质及配套设备

5.2.1标准物质

轻质油品中氯含量标准物质：浓度范围（1.00~1000）mg/kg，扩展不确定度范围

（0.10~10）mg/kg（k=2）。

5.2.2异辛烷：分析纯。

6校准项目和校准方法

6.1校准前准备

检查仪器外观，不应有影响校准结果的缺陷。仪器各调节部件应能正常工作，各紧固件无松动。仪器通电后，应能正常工作。仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书的要求对仪器进行校正。按仪器的预期用途选择校准量程。

6.2示值误差

在仪器常用量程范围内，选用低、中、高3种浓度的氯含量标准物质进行测量，每种

浓度进行3次测量，取算术平均值作为仪器示值，按式（1）计算示值误差。

Δcr=×100%（1）

式中：

Δcr——仪器相对示值误差，%；

c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg；

cs——标准物质浓度值，mg/kg。

6.3重复性

在仪器常用量程范围内，选用中浓度的氯含量标准物质进行测量，重复进行6次测量，

3

重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（2）计算仪器的重复性。

×100%（2）

式中：

sr——仪器重复性，%；

c——6次测量结果的算术平均值，mg/kg；

ci——第i次测量值，mg/kg；n——测量次数，n=6。

6.4检出限

取异辛烷溶液重复进行11次测量，记录仪器的示值，按式（3）计算标准偏差。分别对浓度约为1mg/kg，3mg/kg，5mg/kg的氯含量标准物质进行3次重复测量，取仪器测量响应值的算数平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与氯含量的线性回归方程，见式（4）。求出线性回归方程的斜率b，按式（5）计算仪器的检出限。

（3）

Y=a+bx（4）

（5）

式中：

s0——11次异辛烷溶液测量响应值的标准偏差；

c0,i——异辛烷溶液单次测量响应值；

c0——11次异辛烷溶液测量响应值的算术平均值；n——测量次数，n=11；

a——线性回归方程的截距，响应值；b——线性回归方程的斜率，kg/mg；

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x——氯含量，mg/kg；

DL——仪器的检出限，mg/kg。

7校准结果表达

7.1校准记录

校准记录应详尽记录测量数据与计算结果。推荐的校准原始记录格式见附录A。

7.2校准证书

经校准的石油产品荧光定氯仪应出具校准证书，校准