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DBS37/001-2022
食品安全地方标准金银花(开放花)
1范围
本标准适用于用作食品原料的干燥金银花(开放花)。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1金银花(开放花)
为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的开放花。
3技术要求
3.1感官要求
应符合表1规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
外观
开放花朵,可见少量花蕾、叶状苞片。无霉变,无虫蛀。
取适量样品平摊于白色瓷盘内,在自然光下观察外
观、色泽,嗅其气味,尝其味道,检查杂质。
气味、滋味
气清香,无异味。味淡,微苦。
色泽
浅黄色、黄褐色至褐色。
杂质
无正常视力可见外来杂质。
3.2理化指标
应符合表2规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
水分,g/100g≤
12.0
GB5009.3
总灰分,g/100g≤
9.0
GB5009.4
绿原酸,g/100g≥
1.2
附录A
木犀草苷,g/100g≥
0.03
附录B
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DBS37/001-2022
3.3污染物限量
应符合表3规定。
表3污染物限量
项目
指标
检验方法
铅(以Pb计),mg/kg≤
5.0
GB5009.12或GB5009.268
总砷(以As计),mg/kg≤
2.0
GB5009.11或GB5009.268
镉(以Cd计),mg/kg≤
1.0
GB5009.15或GB5009.268
总汞(以Hg计),mg/kg≤
0.2
GB5009.17或GB5009.268
3.4农药残留限量
应符合GB2763的规定。
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DBS37/001-2022
附录A
绿原酸含量测定方法
A.1范围
本标准规定了金银花(开放花)中绿原酸的测定方法。
方法的检出限(LOD)为2.7×10-3g/kg,方法的定量限(LOQ)为8.9×10-3g/kg,方法的线性范围为50μg/mL~500μg/mL。
A.2原理
根据绿原酸易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂的理化特性,样品中的绿原酸用75%甲醇提取。提取液定容。过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
A.3试剂和材料
A.3.1磷酸(H3PO4):色谱纯。
A.3.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
A.3.3甲醇(CH3OH):色谱纯。
A.3.4水(H2O):GB6682一级水。A.3.5绿原酸标准品:纯度≥98%。
A.3.6绿原酸标准品溶液(1.0mg/mL):精密称取绿原酸标准品10.00mg于10.0mL容量瓶中,加入75%甲醇溶解并定容至刻度,混匀。
A.4仪器和设备
A.4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。
A.4.2超声波清洗器。
A.4.3离心机。
A.4.4小型粉碎机。
A.4.5国家标准R40/3系列四号筛。
A.5分析步骤
A.5.1样品粉碎
取样品用粉碎机粉碎,过四号筛,置干燥器中备用。
A.5.2样品溶液制备
取样品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,过0.22μm滤膜,取续滤液进行液相色谱分析。
A.5.2标准曲线的制备
分别精密吸取绿原酸标准品溶液(A.3.7)适量,用75%甲醇稀释并定容至浓度分别为50、100、200、
400、500μg/mL标准系列,依照色谱条件分别进样。
A.5.3液相色谱参考条件
A.5.3.1色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm,5μm。
A.5.3.2流动相:以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱。
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DBS37/001-2022
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
0~8
14→19
86→81
8~14
19
81
14~34
19→31
81→69
34~35
31→90
69→10
35~40
90
10
A.5.3.3流速
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