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药品有机氯类农药残留量测定法

一、引言

有机氯类农药在农业生产中曾经广泛使用，但由于其残留时间久、降解缓慢以及对环境和人体健康造成的严重危害，近年来其使用受到严格限制。有机氯农药残留量测定对于保障食品安全、维护生态平衡具有重要意义。为了满足这一需求，研究开发了多种有机氯类农药残留量测定方法。这些方法涉及样品前处理、提取、净化和检测等多个环节，其目的在于提高检测灵敏度、准确度和重现性。

有机氯农药残留量测定的研究进展反映了分析化学领域的必威体育精装版技术。随着科学技术的不断进步，传统的有机氯农药残留量测定方法正逐步被更为灵敏、高效的技术所取代。这些新技术包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等，它们在提高检测灵敏度、拓宽检测范围以及实现自动化分析等方面展现出显著优势。

在我国，有机氯农药残留量测定的研究和应用已经取得了一定的成果。政府部门和相关研究机构不断加强相关标准和方法的研究与制定，为有机氯农药残留量的监测和管理提供了技术支持。同时，有机氯农药残留量测定在食品安全监管、农产品出口等方面发挥着重要作用。因此，进一步研究和发展有机氯农药残留量测定技术，对于保障公众健康、促进农业可持续发展具有重要意义。

二、测定原理

(1)有机氯农药残留量测定通常基于样品中农药残留物的提取、净化和检测。提取过程采用溶剂萃取、固相萃取或超声波辅助萃取等方法，以从复杂样品中提取目标农药残留物。例如，采用正己烷和丙酮混合溶剂进行提取，提取效率可达到90%以上。

(2)净化步骤旨在去除提取过程中可能共存的杂质，如脂肪、蛋白质和矿物质等。常用的净化方法包括液-液分配、柱层析和吸附剂净化等。例如，使用C18固相萃取小柱净化，可去除样品中的非极性杂质，提高检测灵敏度。

(3)检测阶段采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）或液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等技术。GC-MS法通过气相色谱将样品分离，再由质谱进行检测，灵敏度可达ng/g水平。以滴滴涕（DDT）为例，其残留量测定灵敏度可达0.1ng/g。LC-MS法同样具有高灵敏度，可检测到ppb水平的残留量。例如，某农产品中六六六（BHC）残留量测定，采用LC-MS法检测，其最低检测限可达0.05ppb。

三、仪器与试剂

(1)在有机氯农药残留量测定的实验中，所需的仪器主要包括气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）、质谱仪（MS）、高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）以及自动进样器、柱温箱、真空泵、超声波清洗器、旋转蒸发仪、氮吹仪等。这些仪器对于样品的分离、检测和净化起着至关重要的作用。例如，GC-MS和LC-MS在有机氯农药残留量测定中具有极高的灵敏度，能够检测到低至ng/g甚至pg/g的残留量。

(2)实验过程中所使用的试剂种类繁多，主要包括溶剂、提取剂、净化剂和标准品等。溶剂如正己烷、丙酮、甲醇、乙腈等，用于样品的提取和净化；提取剂如酸、碱、盐等，用于提取样品中的农药残留物；净化剂如硅胶、活性炭、C18小柱等，用于去除样品中的杂质；标准品则用于校准仪器和定量分析。以正己烷为例，其在有机氯农药残留量测定中常用作提取剂，具有较好的溶解性和稳定性。此外，实验过程中还需使用一定浓度的盐酸、氢氧化钠等试剂，以调节溶液的pH值，确保实验结果的准确性。

(3)实验室环境对仪器与试剂的保存和使用有着严格的要求。首先，实验室应保持清洁、干燥、通风，以防止试剂和仪器受潮、污染；其次，仪器和试剂应按照规定的储存条件进行保存，如低温、避光、防潮等，以保证其稳定性和有效性；最后，实验人员在使用仪器和试剂前应进行严格的校准和验证，确保实验数据的准确性和可靠性。例如，在GC-MS和LC-MS实验中，需定期对仪器进行校准和维护，以保证检测结果的准确性。同时，实验人员还需对试剂进行严格的质量控制，确保其符合实验要求。

四、样品前处理

(1)样品前处理是有机氯农药残留量测定的关键步骤之一，其主要目的是去除样品中的基质干扰，提高检测的灵敏度和准确性。常用的样品前处理方法包括溶剂萃取、固相萃取（SPE）、微波辅助萃取（MAE）和超声波辅助萃取（UAE）等。

以溶剂萃取为例，采用正己烷和丙酮混合溶剂提取食品中的有机氯农药残留物，提取效率可达90%以上。例如，在对蔬菜样品进行检测时，取500g样品，加入100ml正己烷和丙酮混合溶剂，于匀浆机中匀浆处理30分钟，离心分离后，取上清液进行净化。

(2)在固相萃取（SPE）过程中，利用C18、C8等小柱对提取液进行净化，以去除干扰物质。例如，取50ml提取液过C18小柱，使用5ml水和5ml甲醇进行淋洗，最后用5ml正己烷洗脱，收集洗脱液进行检测。在实际应用中