有机分析气相色谱分析法.ppt

分析化学无机分析有机分析对象对象无机物有机物无机分析:如土壤中重金属种类和含量有机物：含碳化合物。除一氧化碳、二氧化碳、以碳酸根结尾的物质、氰化物、硫氰化物等。*有机物都是含碳化合物，但是含碳化合物不一定是有机化合物。第2页,共22页，星期六，2024年，5月有机物：乙醇，乙酸，石油醚，丙酮，氯仿，苯，甲苯等。有机物分析的方法：色谱分析法1、什么是有机物

第3页,共22页，星期六，2024年，5月2、色谱法简介?色谱分析法（以下简称色谱法），最早源于俄国植物学家茨维特在1906年进行的植物色素分离实验，实验装置如右右所示。实验时，将植物叶的石油醚提取液从玻璃管上端加入，被吸附在碳酸钙填料柱上，然后用石油醚自上而下冲洗，随着石油醚的加入，色素物质不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗可分别得到各种颜色的色素，色谱法也由此得名。茨维特实验第4页,共22页，星期六，2024年，5月气相色谱：流动相为气体2、色谱法简介色谱法液相色谱：流动相为液体色谱法中，起分离作用的柱称为色谱柱，固定在柱内的填充物称为固定相，沿着柱流动的流体称为流动相。*气相色谱：易挥发的物质，不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。*液相色谱：高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上都可分析。第5页,共22页，星期六，2024年，5月3、气相色谱分析流程

载气瓶净化干燥管气相色谱仪电脑：数据收集与处理第6页,共22页，星期六，2024年，5月（1）载气

常用的载气有H2，N2，也有He、Ar实验室所用载气：N2（高纯氮99.999%）载气到达仪器前需经干燥净化管脱水、脱氧。第7页,共22页，星期六，2024年，5月A气体流量控制系统B进样系统C分离系统：色谱柱D检测系统（2）气相色谱仪第8页,共22页，星期六，2024年，5月A气体流量控制系统

流量测量：数显流量计，皂膜流量计第9页,共22页，星期六，2024年，5月B进样系统作用：使液体试样汽化，被载气带入色谱柱中第10页,共22页，星期六，2024年，5月B进样系统如何进样：唯“快”不破：1s液体进样量在0.1~5μL第11页,共22页，星期六，2024年，5月C分离系统：色谱柱色谱柱填充柱毛细管柱固体液体填料：第12页,共22页，星期六，2024年，5月C分离系统：色谱柱第13页,共22页，星期六，2024年，5月C分离系统：色谱柱DB-624苯甲苯乙苯第14页,共22页，星期六，2024年，5月C分离系统：色谱柱DB-5DB-5DB-1701图1图2图3第15页,共22页，星期六，2024年，5月D检测系统

检测系统包括：检测器、放大器、记录仪检测器：FID（氢火焰离子化检测器）ECD（电子俘获检测器）TCD（热导池检测器）FPD（火焰光度检测器）NPD（氮磷检测器）将购置质谱检测器第16页,共22页，星期六，2024年，5月D检测系统

FID（氢火焰离子化检测器）：检测含C、H的有机物。如：苯系物等ECD（电子俘获检测器）：只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氧的物质）有响应。如：含氯农药等第17页,共22页，星期六，2024年，5月（3）数据收集与处理

数据处理：定性与定量定性：与纯物质做对比，保留时间定性定量：峰面积定量；外标法（标准曲线法）保留时间保留时间保留时间峰面积峰面积峰面积基线第18页,共22页，星期六，2024年，5月3、气相色谱分析流程

载气气体流量控制进样系统分离系统（色谱柱）检测系统数据收集与处理气相色谱仪小结：返回首页第19页,共22页，星期六，2024年，5月4、水和废水的分析检测

取水样液-液萃取净化浓缩氮吹仪净化：氧化铝净化法，佛罗里硅土净化法，硅胶净化，硫酸净化等提取易挥发物质：吹扫捕集，顶空法。第20页,共22页，星期六，2024年，5月已具备的资质：苯系物、氯苯类化合物、含氯农药和杀虫剂、卤代烃、多氯联苯等。4、水和废水的分析检测

第21页,共22页，星期六，2024年，5月土壤的分析检测：与水的分析流程相近。差别：提取方法提取方法：超声提取法，索氏提取