X射线衍射课件第5章X射线衍射分析的一些应用.pptVIP

第五章X射线多晶体衍

射的一些应用

只有晶体才会使X射线产生衍射，因而X射线多晶体衍射

主要应用于多晶物体。X射线多晶体衍射主要可用于下列几

个方面。

（一）物质结构的测定

1．分子和晶体结构的测定

在过去，这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行，

自全谱拟合数据分析方法提出以后，用多晶体衍射来测分

子和晶体结构已经可能，目前还在发展。

2．晶体内微结构的测定

晶体具有周期性结构，但实际晶体的周期性是被破坏的，

存在着各种各样的缺陷，这些缺陷即为实际晶体的微结构。

除X射线多晶体衍射外，其他可用来测定微结构的方法还不

多。

3．聚集体结构的测定

人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体，而

是由无数个小单晶聚集在一起的大块材料，这种多晶聚集

体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结构有关，还和

聚集体结构有关。所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了

几个物相？这些物相是什么？它们的相对量是多少？每一

个物相所含小晶粒的平均尺寸有多大？尺寸分布又怎样？

这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的，还是存在着择优取

向？若聚集体包含几个物相，则这些物相的晶粒是均匀混

合的还是偏聚在某个位置，取不均匀分布等这样一些问题。

（二）结构和性能关系的确定

测定不同层次的各种结构，这本身不是目的，目的应该

是搞清楚结构和性能的关系，因为性能是和材料的使用密

切相关的，人们之需要材料正在于使用。

（三）材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控

制

材料的结构与制备过程的各种条件密切有关，如组成配

方、温度压力、加料速度、溶剂浓度等，而且在加工的过

程中，还会发生变化的，只有合适的条件才能制得合乎要

求的材料。XPD常用来跟踪制备过程，检测中间产品及最

终产品的状况，从而选择适当的制备条件。为了获得更优

异的性能，需要对已有的材料进行改性，XPD也常常作为

改性过程的检测手段，以获得最佳改性条件。

（四）物体在运用或存在的过程中结构变化的检测

物体在某种过程（一个物理过程、化学反应或若干地质

年代等）中，性能常会慢慢地变化，如催化剂催化活性的

降低，金属材料的疲劳，地层中应力的变化等，有时会造

成严重事故的发生。性能的变化常常伴随有结构的变化，

利用XPD可检测结构的变化，弄清性能变化与结构变化的

关系，从而检测和了解这些变化，采取适当措施以避免或

减缓结构的变化，达到控制性能变化的目的。

X射线多晶体衍射可应用的领域十分广泛，可解决的问

题也是各种各样的，下面只对某些领域的一些应用作扼要

介绍。

一、冶金和机械工业

金属（合金）有悠久的使用历史，金属制品已用在人类

生活的各个方面。近代，通过对冶金过程的改进和对金属

材料的后处理，已制造出适应各种复杂情况且具有特定性

能的合金材料，以适应当前高科技发展的需要。

（一）熔焊中的相转变动力学和相图绘制

JoeWong用微束同步辐射对熔焊进行了原位、实时的空

间分辨（PR）测量和时间分辨（TR）测量C17。利用PR

绘制热影响区（HAZ）的相图，利用TR研究了熔区（FZ）

和热影响区在熔化和冷却过程中的相变动力学和微结构。

使用斯坦福同步辐射装置（SSRL）31极扭摆器光束线

BL10-2进行实验，电子能量3.0GeV，电子束流约为100mA。

经聚焦和针孔，使光斑尺寸小至微米级，用一个长50mm的

2048像元的位敏光二极管阵列探测器做记录。图11-1为一种

C-Mn钢的空间分辨三维XPD图。图中所列为每隔15帧实测图

列出一帧。从离熔焊中心2mm处开始向外扫描，入射线光子

能量为10keV，针孔尺寸180μm，熔体的移动步长为200μm，

停留时间20s。

从图上可清楚地看到，在前8帧中，无任何衍射峰，是液态，

第9帧上有一个小峰，是δ相，此后11帧是单一γ相(fcc)的谱，

在以后9帧是γ相和α相的共存区，再以后就是单一的α相谱。

离开熔焊区中心越远，温度越低，从谱可见，在不同温度区

域存在的物相是不同的。在离开中心约6mm以后是常规的α

相，说明熔焊的温度影响可延续到约6mm。

图11-2是利用SRX图绘制的一个完整的相图，说明在熔焊中

心周围物相的变化和分布情况。X,Y均为0处是熔焊中心。图

中的细实线长框是α相的存在区域，虚线长框为γ相的存在区域，

全黑的小段为δ相，粗实线框为液态。两框紧靠在一起，表示

两相共存。圆弧线为计算的等温线，1529℃为熔点线，882℃

为γ/（γ+α）界面，而720℃为Fe3C/(α+γ)低熔线。

图11-3中为熔区中一点的时间分

辨XPD图。采样点在离熔焊中心

3mm处，衍射图的时间分辨为

50m