DB22T 1532-2011 人参中砷和汞的测定 原子荧光法　.docxVIP

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备案号：36357-2013DB22吉林省地方标准

DB22/T1532—2011

人参中砷和汞的测定原子荧光法

Determinationofarsenicandmercuryinginsengs——Atomicfluorescencespectrometry

2012-04-01发布2012-05-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1532—2011

前言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林省工信厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。

本标准起草人：石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。

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DB22/T1532—2011

人参中砷和汞的测定原子荧光法

1范围

本标准规定了人参中砷和汞的原子荧光测定方法。本标准适用于人参中砷和汞的测定。

本标准的检出限：砷：0.01mg/kg，汞：0.001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样消解后，在特定介质中砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

除另有规定外，仅使用分析纯以上试剂，水为去离子（符合GB/T6682规定的一级水要求）。4.1硝酸：优纯级。

4.2盐酸：优纯级。

4.3过氧化氢：优纯级。4.4抗坏血酸。

4.5氢氧化钾。4.6硫脲。

4.7硼氢化钾。

4.8硝酸溶液（2+98）。4.9盐酸溶液（5+95）。

4.10氢氧化钾（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾（4.5），溶于水中，稀释至1000mL，混匀。

4.11硼氢化钾（10g/L）混合溶液：称取10.0g硼氢化钾（4.7），溶于氢氧化钾（4.10）中，稀释至1000mL，混匀，现用现配。

4.12预还原剂溶液：称取5.0g硫脲（4.6）、5.0g抗坏血酸（4.4）溶于水中，稀释至100mL，现用现配。

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DB22/T1532—2011

4.13砷标准储备液（1mg/mL）：配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。

4.14汞标准储备液（1mg/mL）：配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。

4.15砷标准工作液(50μg/L)：用盐酸溶液（4.9）逐级稀释砷标准储备液（4.13），加入预还原剂溶液（4.12）10mL，用盐酸溶液（4.9）定容至50mL，现用现配。

4.16汞标准工作液(10μg/L)：用硝酸溶液（4.8）逐级稀释汞标准储备液（4.14），现用现配。

5仪器

5.1原子荧光光谱仪：配备砷、汞空心阴极灯。5.2微波消解装置。

5.3天平：感量0.1mg。5.4可调式电热板。

6分析步骤

6.1试样制备

鲜参样品于70℃烘箱烘去水分至恒重后磨碎，生晒参样品去杂后磨碎，过20目筛，筛下部分储于洁净容器中，保存备用。

注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。

6.2试样前处理

称取约0.5g（精确到0.0001g）规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5mL硝酸（4.1）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.3）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.1），可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷；同时做试剂空白。

测定砷时，将消解液转移至25mL容量瓶，加入预还原剂（4.12）2.5mL，用盐酸溶液（4.9）定容至刻度，混匀，放置30min待测。

测定汞时，将消解液转移至25mL容量瓶，用硝酸溶液（4.8）定容至刻度，摇匀待测。6.3测定

6.3.1根据使