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有机氯类农药残留量检查标准操作规程

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是农药残留量检查中的关键步骤，直接关系到后续检测结果的准确性和可靠性。在处理过程中，首先应对样品进行粉碎和混合，以确保样品的均匀性。例如，在检测蔬菜样品时，需将蔬菜样品进行充分粉碎，使其粒度达到0.25毫米以下，以便于提取。粉碎后的样品按照1:1的比例加入无水硫酸钠，充分混合后进行均质化处理。

(2)在样品提取过程中，通常采用有机溶剂如乙腈、丙酮等。以乙腈为例，其提取效率较高，但需注意避免有机溶剂残留对检测结果的影响。提取过程中，将粉碎后的样品与乙腈溶液混合，在室温下进行超声提取30分钟，确保样品中的农药残留充分溶解于乙腈中。提取后的溶液通过滤膜过滤，去除杂质和悬浮颗粒。

(3)提取后的溶液需进行净化处理，以去除干扰物质。常用的净化方法有液-液分配、固相萃取、吸附柱净化等。以液-液分配为例，将提取液与水相混合，加入一定量的正己烷，充分振荡后静置分层。将有机相收集，再次进行液-液分配，重复操作直至有机相中农药残留浓度达到检测要求。净化后的溶液经过适当稀释，即可进行测定。例如，在检测大米中的有机氯农药残留时，需经过三次液-液分配，以确保残留农药达到法定检测限。

二、2.检测方法与仪器

(1)农药残留量检测中，气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术因其高灵敏度和特异性而被广泛采用。以检测蔬菜中的有机氯农药残留为例，样品经前处理后的溶液，通过GC-MS进行测定。该技术中，样品在气相色谱柱上分离，根据不同农药的保留时间进行分离，再通过质谱进行检测，通过质谱图上的特征离子峰进行定性分析。例如，在检测某蔬菜样品中的DDT和狄氏剂时，GC-MS检测限可达0.01mg/kg，准确度和精密度均能满足国家标准要求。

(2)液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）在农药残留检测中也扮演着重要角色。该方法结合了液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度，能够同时检测多种农药残留。以检测鸡肉中的有机氯农药为例，样品经过前处理后，通过液相色谱进行分离，再进入质谱进行检测。LC-MS/MS对多种有机氯农药的检测限可达0.05mg/kg，且具有较好的重现性和稳定性。在实际检测中，LC-MS/MS已成功应用于多种农产品中农药残留的检测。

(3)除了GC-MS和LC-MS/MS，高效液相色谱法（HPLC）也是农药残留检测中常用的技术。HPLC通过高压泵将样品溶液注入色谱柱，利用不同组分在色谱柱中的分配系数差异实现分离。以检测苹果中的有机氯农药为例，样品经过前处理后，使用HPLC进行分析。HPLC对有机氯农药的检测限一般为0.1mg/kg，检测时间较短，操作简便。在实际应用中，HPLC常与紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD）等联用，以提高检测灵敏度和选择性。

三、3.结果计算与报告

(1)结果计算是农药残留量检查的重要环节，直接关系到最终报告的准确性和可信度。首先，需根据样品的原始重量和提取液体积，计算出样品的稀释倍数。例如，若样品经过1:1稀释，则稀释倍数为2。接下来，根据检测仪器给出的峰面积或峰高，结合标准曲线，计算出农药残留的浓度。以检测某蔬菜样品中的有机氯农药残留为例，若标准曲线的线性范围为0.01-1.0mg/kg，检测得到的峰面积为0.25，则残留浓度为0.25mg/kg。最后，将残留浓度乘以稀释倍数，即可得到样品中农药残留的实际浓度。例如，若稀释倍数为2，则实际残留浓度为0.25mg/kg×2=0.5mg/kg。

(2)在结果报告中，应详细记录样品的来源、处理方法、检测仪器型号、检测条件、数据处理方法等信息。报告应包括以下内容：样品名称、样品编号、检测日期、检测人员、检测方法、仪器型号、检测限、标准曲线、数据处理方法、计算公式、计算结果、结论等。例如，在检测某批次蔬菜中的有机氯农药残留时，报告应包含蔬菜品种、采样地点、采样时间、样品重量、提取溶剂、净化方法、检测限为0.01mg/kg、标准曲线线性范围为0.01-1.0mg/kg、峰面积、残留浓度计算过程、实际残留浓度、是否超标等信息。此外，报告还应包括对检测结果的讨论和分析，如与国家标准对比、与其他检测结果对比等。

(3)结果报告的编制应遵循相关法规和标准，确保报告的规范性和一致性。在报告编制过程中，应注意以下几点：1）使用规范化的术语和符号；2）数据准确、可靠，避免主观臆断；3）图表清晰、易懂，便于读者理解；4）结论明确、客观，避免含糊不清；5）报告格式统一，便于查阅和管理。例如，在编制农药残留量检测结果报告时，应使用国家标准规定的术语和符号，如“mg/kg”表示每千克样品中的农药残留量；“ppm”表示百万分率。同时，报告中应附上检测图谱，以便于读者直观地了解检测结果。在报告编制完成后，需经