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第三节提取分离提取总皂苷的提取可以先用甲醇乙醇或稀乙醇提取然后用正丁醇萃取或用丙酮乙醚沉淀正丁醇提.pptx

第三节提取分离提取总皂苷的提取可以先用甲醇乙醇或稀乙醇提取然后用正丁醇萃取或用丙酮乙醚沉淀正丁醇提.pptx

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提取

总皂苷的提取可以先用甲醇、乙醇或稀乙醇提取,然后用正丁醇萃取或用丙酮、乙醚沉淀。

正丁醇提取法;

溶剂沉淀法:用丙酮或乙醚;

碱水提取:对酸性皂苷可用;

皂苷元的提取:

先提总皂苷,再水解;

植物原料直接酸水解,再用有机溶剂提取。;二、分离

1.沉淀法:

(1)溶剂沉淀法:分段沉淀;

(2)铅盐沉淀法:

中性醋酸铅:酸性皂苷沉淀;

碱性醋酸铅:中性皂苷沉淀。

(3)胆甾醇沉淀法。

2、吉拉尔试剂法:含羰基的化合物(247);

3、层析法:

(1)硅胶、氧化铝:分离苷元

(2)反相高压液相:用甲醇-水,乙腈-水洗脱。;第四节含皂苷的中药实例;(一)主成分结构、性质

1、皂苷:含量约4%,根须中的含量高于主根。人参总皂苷(Rx)。根据皂苷元的不同分为A、B、C三类。

(1)分类及主要化合物:

A型人参皂苷-苷元为20(S)原人参二醇(最多),人参皂苷Ra1、Ra2、Ra3、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd等.

B型人参皂苷-苷元为20(S)原人参三醇(第二),人参皂苷Re、Rf、Rg1、Rg2、?Rh1。

;人参中的人参皂苷;结构特点:A、B型均为达玛甾烷型,是达玛烯二醇的衍生物,上有角甲基、为?-H、的构型为S。

不同点是:A型母核上有三个羟基取代,B型母核上有四个羟基取代。成苷的位置A型在和,糖多为葡萄糖、阿拉伯糖、木糖;B型在和,糖多为葡萄糖、鼠李糖、木糖。C型人参皂苷的苷元为齐墩果烷型,为羧基,并与糖成酯苷键,连接的糖中有葡萄糖醛酸。

;(2)溶解性:C型人参皂苷的结构有羧基,极性较大,易溶于水、碱水。A型人参皂苷极性较小。B型人参皂苷因糖的数目较小,极性下降。A、B型人参皂苷水解产生次级苷,则较难溶于水,可溶于乙醚。

(3)溶血性:总皂苷不溶血。C、B型人参皂苷有较强的溶血性。A型人参皂苷则具有抗溶血作用。

;

(4)水解反应:A、B型人参皂苷水解后的苷元不稳定,酸水解产物为人参二醇和三醇,采用Smith降解才能得到真正的皂苷元-原人参二醇和三醇。

(二)提取分离

总皂苷采用正丁醇法;单体分离采用硅胶柱层析、大孔树脂、葡聚糖凝胶等。

;二、甘草:

豆科???物乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草的干燥根及根茎。具有补脾益气、清热解毒、润肺止咳、调和诸药的功能。主要有效成分是皂苷和黄酮类。

;(一)主成分结构和性质

1、皂苷类:含量在5~11%。甘草皂苷多有羧基,分子极性大,不易结晶,分离纯化困难。甘草甜素(甘草酸、甘草皂苷)。

甘草酸由甘草次酸与2分子的葡萄糖醛酸组成。甘草酸和甘草次酸具有促肾上腺皮质激素样的生物活性,临床治疗胃溃疡、肝炎等。

;甘草酸易溶于热的稀乙醇,几乎不溶于无水乙醇或乙醚。在植物体中以钾盐或钙盐存在,甘草酸易溶于水和稀氨水,加酸可沉淀析出。甘草酸有糖醛酸,难水解,一般用10%的硫酸加热24小时或稀酸加压、加热水解。;作业10

一、单选题

A型题

1、原人参二醇是

A、β-香树脂烷型三萜B、α-香树脂烷型三萜

C、达玛甾烷型D、羊毛脂甾烷型

E、甾醇类

B型题[2-6]

A、三萜皂苷B、新木脂素C、香豆素

D、甾体皂苷E、生物碱

2、柴胡中的主要成分:;3、人参中的A、B型皂苷元:

4、知母中的主要成分:5、厚朴中的主要成分:

6、黄连中的主要成分:

[7-10]

A、三氯乙酸反应B、molish反应

C、中性醋酸铅D、吉拉尔试剂

7、区别甾体皂苷和三萜皂苷:

8、区别三萜皂苷元和三萜皂苷:

9、区别酸性皂苷和中性皂苷:

10、区别含羰基的和不含羰基的三萜:

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