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可溶性阴离子含量试验方法

A.1仪器与材料

试验仪器和材料要求如下：

a)烘箱：能恒温105℃±5℃；

b)恒温水浴：能恒温23℃±2℃；

c)天平：量程200g，感量0.01g；

d)带塞磨口瓶：1L；

e)三角瓶：300mL；

f)移液管：50mL和1mL；

g)量筒：250mL；

h)滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL；

i)容量瓶：500mL；

j)1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等；

k)0.1mol/L硝酸银标准溶液；

l)5%铬酸钾指示剂溶液；

m)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液；

n)0.2%酚酞指示剂溶液；

o)蒸馏水或去离子水。

A.2可溶性氯离子含量试验方法与步骤

A.2.1取代表性样品在研钵中研成粉末，取0.075mm筛下试样拌匀、缩分至约50g，置于105℃

±5℃烘箱内烘干至恒重，室温冷却后备用。

A.2.2称取试样10g，准确至0.1g。将试样移入磨口瓶中，用容量瓶量取23℃±2℃的200mL

蒸馏水（或去离子水），注入磨口瓶、盖上塞子，摇动一次后，放置2h。然后持续摇动溶液至

氯盐充分溶解。再静置20h，将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤；用移液管吸取1mL滤液注入到

三角瓶中，然后用移液管注入23℃±2℃的50mL蒸馏水（或去离子水），再加入铬酸钾指示剂

3mL，用硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，准确

至0.1mL。

A.3可溶性甲酸根离子含量试验方法与步骤

A.3.1取代表性样品在研钵中研成粉末，取0.075mm筛下试样拌匀、缩分至约50g，置于105℃

±5℃烘箱内烘干至恒重，室温冷却后备用。

A.3.2称取试样10g，准确至0.1g。将试样移入磨口瓶中，用容量瓶量取23℃±2℃的200mL

蒸馏水（或去离子水），注入磨口瓶、盖上塞子，摇动一次后，放置2h。然后持续摇动溶液至

抗凝冰剂充分溶解。再静置20h，将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤；用移液管吸取1mL滤液注

入到三角瓶中，然后用移液管注入23℃±2℃的50mL蒸馏水（或去离子水），再加入2-3滴酚

酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色，并保持30s。记录消耗的氢氧化钠标准溶液

的毫升数，准确至0.1mL。

A.4结果计算与评定

A.4.1按式(A.1)计算可溶性阴离子含量，准确至0.1%：

%…………（A.1）

式中：

Qf——可溶性阴离子含量；

C——0.1(0.1mol/L)

标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；

V——样品滴定时消耗的标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

K——材料常数，氯盐类抗凝冰材料，取0.0355；甲酸盐类抗凝冰材料，取0.045；

m——试样质量，单位为克（g）。

A.4.2取两次试验结果的算术平均值作为可溶性阴离子含量试验结果，准确至0.1%。