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第37页,共40页,星期六,2024年,5月看峰半高宽曲线第38页,共40页,星期六,2024年,5月第39页,共40页,星期六,2024年,5月选择晶粒尺寸第40页,共40页,星期六,2024年,5月第三步:由图可以看出,在第一区间内,只有K?1分量的值,即:I1(x)=I(x)在第二区间内,既有K?1分量又有K?2分量这里考虑到:两个分量的分离度为?;线形相似,且峰的底宽相等;K?1和K?2两个分量对应点的强度为2:1这些假定。第四步:计算出在各坐标点的I1(x)和I2(x),就可以作出K?1分量的线形,找到剥离了K?1分量峰的半高宽。2.仪器增宽经过K?双线分离的峰半高宽,包含有仪器增宽部分。由实测的宽度B1求出真实宽度,必须得到仪器增宽B0,方法有好几种。通常采用简单方法:采用与待测试样相同材料,但具有10-2~10-3mm晶粒度(可采用退火方法处理)的试样,求出其半高宽即为B0。第5页,共40页,星期六,2024年,5月假定峰形具有高斯分布:则假定峰形具有科希分布分布:则一般在X射线粉末衍射仪中。粒度分布不是很均匀,可用(6.14)式。在扣除了仪器增宽部分后,得到的峰宽还要看有没有微观应力影响。3.晶格畸变(微观应力)引起的增宽假定试样中某些晶粒由于微观应力引起的变形率为?,因而使产生衍射的晶面间距变成:d(1+?).设??B为没有微观应力的晶面(HKL)对应的半衍射角,而?B+?为有应力时(HKL)对应的半衍射角,则第6页,共40页,星期六,2024年,5月考虑到?是一个很小的量,则设B=B晶粒+B应变由(6.1)和(6.16)有第7页,共40页,星期六,2024年,5月做BCos?对Sin?曲线,应为一直线。若作出的直线为一水平线,说明?=0,表示无微观应力影响。Bcos?Sin??=0?≠0D=∞§6.3Jade5.0计算晶粒尺寸第8页,共40页,星期六,2024年,5月第七章电子显微镜的基本原理§7.1电子显微术电子显微术的发展是由于普通光学显微镜的分辨率受到光衍射的限制。理论计算表明,显微镜分辨率:要想提高分辨率,就要用波长更短光源;电子具有波粒二象性,波长可以短到0.1?,因而出现了电子显微镜电子显微镜有以下几种:(1)透射电子显微镜(TEM)(2)扫描电子显微镜(SEM)第9页,共40页,星期六,2024年,5月(3)环境扫描电子显微镜(ESEM)(4)扫描透射电子显微镜(STEM)(5)分析电子显微镜(AEM)这些电子显微镜与波长色散谱仪和能量色散谱仪结合,可以对微区成分进行分析,并可以得到微区元素的面分布图§7.2磁透镜电子在磁场中运动,受洛仑兹力:e-第10页,共40页,星期六,2024年,5月v⊥v∥o?而此时v⊥分量受磁场作用,使其作圆周运动。现在合成运动是使电子在磁场中作螺旋运动,螺距为h第11页,共40页,星期六,2024年,5月这样,电子围绕Z轴转一周,电子在Z轴前进距离为:电子由Z轴上O点出发,转一周后,又回到Z轴上。如果由O点出发时的电子数有一定发散角,即?角稍有不同,按(7.3)式,个电子的h不同,不可能回到同一点。但在电子显微镜中,利用光栏可以限制?角很小(10-2~10-3弧度)。则可以有Cos??1,这样(7.3)式就变成:第12页,共40页,星期六,2024年,5月这表明电子源发出的电子束,发散角很小即?角很小时,在经过一个螺距后又会汇聚到一点。此即磁场对电子束能聚焦的原理。现在来考虑磁透镜成像的原理:第13页,共40页,星期六,2024年,5月这里只讨论(7.5)中第一式:磁场ApqBr0ab这里p,q式电子进入磁场的起点和终点(Z轴上)。现在假定磁透镜是短磁透镜。这样可以认为在磁场区域电子离开轴距离均为r0,则有第14页,共40页,星期六,2024年,5月对于有一定分布的磁场,(7.7)式的积分是可以求出的。(7.8)式中,a为物距,b为像距,f称为磁透镜的焦距。可见,磁透镜成像于普通光学透镜成像具有同样形式:当fa2
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