DB22T 1531-2011 人参中铜、铅、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法　.docxVIP

ICS71.040X04

备案号：36356-2013DB22吉林省地方标准

DB22/T1531—2011

人参中铜、铅、镉的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationofcopper，leadandcadmiuminginsengs—inductivelycoupledplasma-massspectrometry

2012-04-01发布2012-05-01实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1531—2011

前言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林省工信厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。

本标准起草人：葛晓慧、丁兰、王旭、宋薇、周丽、陈雷。

1

DB22/T1531—2011

人参中铜、铅、镉的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了人参中铜、铅、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于人参中铜、铅、镉的测定。

本标准的检出限：铜：0.0004mg/kg，铅：0.0001mg/kg，镉：0.0001mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样在高压消解罐中进行微波消解，冷却后用水定容，试样消化液经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理。采用内标元素校正和干扰校正方程校正消除干扰，外标法进行定量。

4试剂和材料

除另有规定外，仅使用分析纯以上试剂，水为去离子（符合GB/T6682规定的一级水要求）。4.1硝酸：优级纯。

4.2过氧化氢：优级纯。4.3硝酸溶液（5+95）。

4.4铜、镉、铅标准储备液（1mg/mL）：配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。

4.5铜、镉、铅标准使用液：分别精确吸取铜、镉、铅的标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，

分别用硝酸（4.3）定容配制成10mg/L的标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存。临用前，用硝酸（4.3）将铅标准使用液稀释到1mg/L，镉的标准使用液稀释到0.1mg/L，供配制校准用标准溶液使用。

4.6钪、铟、铋内标储备液（1mg/mL）：配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。

4.7钪、铟、铋混合使用液(10mg/L)：分别准确移取钪、铟、铋的内标储备溶液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释配制成浓度为10mg/L的内标混合溶液，储备于聚酯塑料瓶中保存。

4.8氩气：纯度≥99.99%。

2

DB22/T1531—2011

5仪器

5.1电感耦合等离子体质谱仪。

5.2微波消解装置，配有高压消解罐。5.3天平：感量0.1mg。

6分析步骤

6.1试样制备与保存

鲜参样品于70℃烘箱烘去水分至恒重后磨碎，生晒参样品去杂后磨碎，过20目筛，筛下部分储于洁净容器中，保存备用。

注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。

6.2试样前处理

称取约0.5g（精确到0.0001g）规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入0.1mL内标混合液（4.7）、5mL硝酸（4.1）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.2）2mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.1），将消解液转移至50mL容量瓶，用水定容至刻度；同时做试剂空白。

6.3测定

6.3.1根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。铜、镉、铅的测定同位素选择75As、111Cd、208Pb。以45钪、115铟、209铋为内标分别校正铜、镉、铅。待