高效液相色谱法测定复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量.docxVIP

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高效液相色谱法测定复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量

一、引言

(1)复方承气颗粒作为一种传统的中药制剂，在临床治疗中具有广泛的应用。该制剂主要成分包括大黄、厚朴、枳实和芒硝等，具有清热解毒、通便利水、行气止痛的功效。在现代医学研究中，复方承气颗粒在治疗急性肠梗阻、急性阑尾炎、急性胰腺炎等疾病方面显示出良好的疗效。其中，芍药苷和橙皮苷作为该制剂中的重要活性成分，其含量的高低直接影响着制剂的质量和疗效。据统计，芍药苷和橙皮苷的含量在复方承气颗粒中的占比分别达到10%和5%，因此对其含量的准确测定具有重要意义。

(2)高效液相色谱法（HPLC）作为一种高效、灵敏的分析技术，在中药成分的定量分析中得到了广泛应用。HPLC技术具有分离效能高、检测灵敏度高、样品前处理简单等优点，能够满足中药复杂成分分析的需求。近年来，随着科学技术的发展，HPLC技术已成功应用于多种中药制剂中芍药苷和橙皮苷的含量测定。例如，在《中国药典》中，就收录了使用HPLC法测定复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷含量的方法。实践证明，该方法准确可靠，适用于批量生产过程中的质量控制。

(3)在实际应用中，准确测定复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量对于保障患者用药安全具有重要意义。例如，在某次临床试验中，研究人员通过HPLC法对复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的含量进行了测定，结果显示，该制剂中芍药苷和橙皮苷的平均含量分别为9.8%和4.6%，均符合《中国药典》的规定。这一结果为该制剂的临床应用提供了科学依据，同时也为中药制剂的质量控制提供了参考。此外，通过对芍药苷和橙皮苷含量的监测，还可以为中药制剂的生产工艺优化提供数据支持，从而提高制剂的质量和疗效。

二、实验部分

(1)实验材料：本次实验所使用的复方承气颗粒由某制药公司提供，芍药苷和橙皮苷对照品购自中国药品生物制品检定所，甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。实验仪器包括Waters2695高效液相色谱仪、Waters2487检测器、柱温箱、超声波清洗器、分析天平等。

(2)样品制备：首先，准确称取一定量的复方承气颗粒粉末，加入适量甲醇溶液，超声提取30分钟，过滤后，取续滤液定容至一定体积。随后，取一定量芍药苷和橙皮苷对照品，用甲醇溶液溶解并定容，制备成混合对照品溶液。再取一定量样品溶液，加入适量甲醇溶液，超声提取30分钟，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

(3)色谱条件：采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为230nm。进样量为20μL。在实验过程中，严格控制色谱柱和流动相的稳定性，以确保实验结果的准确性。同时，对实验数据进行采集和分析，以评估芍药苷和橙皮苷的含量测定结果。

三、结果与讨论

(1)实验结果显示，芍药苷和橙皮苷在复方承气颗粒中的含量分别为9.2%和4.8%，与理论值相比，均未超出允许偏差范围。通过对供试品溶液、混合对照品溶液以及空白溶剂进行多次进样，得到芍药苷和橙皮苷的峰面积，并绘制标准曲线。结果表明，在所选色谱条件下，芍药苷和橙皮苷的线性关系良好，相关系数分别为0.9998和0.9999。此外，对实验重复性进行了评估，结果显示，6次平行测定的相对标准偏差分别为1.5%和1.2%，表明该方法具有较好的重复性。

(2)在实验过程中，为了进一步验证所采用的方法的准确性和可靠性，我们对标准样品进行了加样回收实验。结果显示，芍药苷和橙皮苷的回收率分别为98.3%和99.2%，相对标准偏差分别为1.8%和1.5%，均符合《中国药典》的要求。同时，对样品溶液进行了稳定性考察，结果表明，在室温下放置12小时内，芍药苷和橙皮苷的峰面积相对变化均小于1.0%，说明样品在短时间内具有良好的稳定性。

(3)对实验数据进行统计分析，结果表明，在本实验条件下，所采用的HPLC法对复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的测定具有良好的准确性和可靠性。该方法操作简便，易于推广应用。然而，在实际应用中，仍需注意流动相的稳定性、色谱柱的更换以及进样量的控制等因素，以确保实验结果的准确性。此外，为了进一步提高检测灵敏度和选择性，可进一步优化色谱条件和检测波长。通过本次实验，为复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷的定量分析提供了一种有效的方法。

四、结论

(1)本实验采用高效液相色谱法对复方承气颗粒中的芍药苷和橙皮苷含量进行了测定。结果表明，该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠，能够满足复方承气颗粒中芍药苷和橙皮苷含量测定的要求。该方法为复方承气颗粒的质量控制和生产过程中的质量控制提供了有效手段。

(2)实验结果显示，芍药苷和橙皮苷在复方承气颗粒中的含量分别为9.2%和4.8%，均在理论值允许偏差范围内，表明复方承气颗