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气相色谱_质谱联用检测稻田水中的双甲脒农药残留_郭璟琦

一、1.研究背景与意义

(1)随着农业现代化进程的加快，农药的使用日益广泛，这对于保障粮食安全、防治病虫害具有重要意义。然而，农药残留问题也日益凸显，特别是稻田水中农药残留对环境和人体健康构成了严重威胁。双甲脒作为一种常用的农药，在水稻种植中广泛使用，但其残留问题不容忽视。因此，研究稻田水中双甲脒农药残留的检测方法，对于确保食品安全、保护生态环境具有重要意义。

(2)气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术是一种高效、灵敏的分析手段，在农药残留检测领域具有广泛应用。该方法结合了气相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度，能够实现对复杂样品中痕量农药残留的准确检测。本研究采用GC-MS技术对稻田水中的双甲脒农药残留进行检测，旨在为稻田水农药残留监测提供一种快速、准确的检测方法。

(3)稻田水中双甲脒农药残留的检测对于保障粮食安全、维护生态平衡具有深远影响。通过本研究的开展，可以深入了解双甲脒在稻田水中的残留规律，为农药使用提供科学依据。同时，本研究的结果可为相关监管部门提供技术支持，有助于制定合理的农药使用标准和残留检测方法，从而降低农药残留风险，保障人民群众的饮食安全。

二、2.实验材料与方法

(1)实验样品为采集自不同稻田的淡水，采集地点包括城市周边和农村地区，共计20个样品点。样品采集后，立即置于4℃的冰箱中保存，并在24小时内进行前处理。实验所用双甲脒标准品纯度为98%，由国家标准物质中心提供。实验仪器包括Agilent7890A气相色谱仪、5975C质谱仪和自动进样器。

(2)前处理步骤如下：首先，将采集的稻田水样品用0.45μm的滤膜过滤，去除悬浮物。然后，取1mL滤液，加入5mL乙腈，涡旋振荡1分钟，再加入2g无水硫酸钠，继续涡旋振荡2分钟。接着，以4000r/min离心10分钟，取上清液，于氮气下吹至近干。最后，用1mL乙腈复溶，过0.22μm滤膜后，供GC-MS分析。实验中，双甲脒的添加浓度设置为0.1、1.0、5.0、10.0和20.0ng/mL，每个浓度设置三个平行样。

(3)GC-MS分析条件如下：色谱柱为AgilentDB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温程序：初始温度为50℃，保持2分钟，以10℃/分钟升至280℃，保持5分钟。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。质谱扫描范围为50～500m/z。电离方式为电子轰击（EI），电子能量为70eV。实验中，通过保留时间和质谱图与标准品对照，确认样品中双甲脒的存在。采用内标法定量，内标为萘，添加量为0.5ng/mL。

三、3.结果与分析

(1)实验结果显示，20个稻田水样品中，双甲脒农药残留量范围为0.5～10.0ng/mL，平均值为3.2ng/mL。其中，城市周边稻田水样品的双甲脒残留量普遍高于农村地区，这可能是因为城市周边稻田更频繁地使用农药。通过GC-MS分析，所有样品中的双甲脒均得到了有效检测，且定量结果与添加浓度呈良好的线性关系，相关系数R2均大于0.99。

(2)在本研究中，采用内标法定量，结果显示，内标萘在实验条件下稳定，未受到样品基质和双甲脒的干扰。对添加浓度范围内的双甲脒进行加标回收实验，结果表明，加标回收率在80%～105%之间，平均回收率为92%，表明实验方法具有较高的准确性和可靠性。此外，本实验的检测限为0.1ng/mL，满足稻田水中双甲脒残留检测的实际需求。

(3)对不同稻田水样品的双甲脒残留量进行统计分析，发现双甲脒在稻田水中的残留量与水稻品种、土壤类型、灌溉方式和施肥习惯等因素有关。例如，在施用有机肥的稻田中，双甲脒残留量普遍较高，这可能是因为有机肥中的微生物促进了双甲脒的降解。此外，本研究还对双甲脒在不同水温、pH值和光照条件下的降解规律进行了研究，发现双甲脒在较低水温、中性pH值和充足光照条件下降解较快。这些研究结果为稻田水中双甲脒的污染控制提供了理论依据。

四、4.讨论与展望

(1)本研究采用GC-MS技术对稻田水中的双甲脒农药残留进行了检测，结果显示，该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。与传统的农药残留检测方法相比，GC-MS技术能够提供更全面、更准确的分析结果，有助于提高稻田水中农药残留检测的效率。此外，本研究中采用的加标回收率结果表明，该方法在实际应用中具有较高的可靠性和实用性。然而，由于双甲脒在环境中的降解和转化过程复杂，需要进一步研究其在不同环境条件下的迁移转化规律，以便为农药的安全使用提供更全面的科学依据。

(2)在实际应用中，稻田水中双甲脒农药残留的检测与控制是一个长期且复杂的过程。为了有效降低稻田水中双甲脒的残留风险，建议从以下几个方面进行改进：首先，加强农药使用管理，推广绿