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红藻硫酸基含量的测定

A.1原理

硫酸根是以硫酸基的形式结合在红藻多糖上的，采用盐酸水解，使硫酸基水解成为游离硫酸根。在

酸性条件下加人钡盐沉淀硫酸根，将沉淀洗涤，干燥称重，计算其含量。

A.2试剂

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

A.2.1水为GB/T6682中规定的三级水。

A.2.2氯化钡。

A.2.3硝酸银。

A.2.41mol/L盐酸溶液：按照GB/T601中4.2中规定的方法配制。

A.2.510%氯化钡溶液：称取50g氯化钡用水溶解并定容至500mL。

A.2.60.1mol/L硝酸银溶液：称取硝酸银1.7g，用水溶解并定容至100mL。

A.3仪器

A.3.1恒温水浴锅。

A.3.2分析天平：感量0.0001g。

A.3.3电热恒温干燥箱。

A.3.4水解管：耐压螺盖玻璃管，体积20mL~30mL，用水冲洗干净并烘干。

A.3.5锥形瓶：250mL。

A.3.6容量瓶：100mL、500mL。

A.4测定步骤

A.4.1样品溶液制备

准确称取红藻多糖样品0.5g（精确至0.0001g），放入水解管中，加1mol/L盐酸溶液15mL，封

口，在105℃水解4h，冷却至室温，使用快速定量滤纸过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中，以少量水

洗涤水解管和定量滤纸，收集所有滤液于锥形瓶中。

A.4.2测定

将锥形瓶中溶液煮沸1min左右，趁热逐滴加入10%氯化钡溶液20mL，再煮沸3min~5min。然

后，置于70℃~80℃恒温水浴中陈化2h。用已烘至恒重的玻璃砂芯漏斗抽滤，用水洗涤沉淀至用硝酸

银溶液检测无氯离子。将玻璃砂芯漏斗置于105℃恒温干燥箱中烘至恒重。

A.4.3结果计算

样品中硫酸基含量按式计算，计算结果保留三位有效数字；

96.06

X=××100

233.39

式中：

X—样品中硫酸基的含量，单位为百分率（%）；

m—样品的质量，单位为克（g）；

0

m—无水硫酸钡的质量，单位为克（g）；

1

96.06—硫酸根的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

233.39—硫酸钡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

A.5重复性

两个平行测定结果的相对偏差不得超过3%，否则重新测定。