无机与分析化学教程 第四版 课件 第9、15章 沉淀分析、化学中的分析方法.pptx

第9章沉淀分析应用

Chapter9PrecipitationAnalyticalApplication

;基本概念;沉淀的过滤

目的：将沉淀与母液分离

滤器的选择：普通漏斗(常压过滤)/布氏漏斗(减压过滤)

还可以使用离心分离，达到分离目的;溶解度很小而有不易成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤；

溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂稀溶液洗涤（同离子效应）,比如AgCl沉淀用NaCl洗涤。

溶解度较小而又可能分散成胶体的沉淀，应用用热洗涤液，或电解质稀溶液洗涤，防止胶体生成堵塞滤纸。

洗涤方法：少量多次。;通过生成沉淀的方法将试样中待测组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。;试样;过滤800℃

SO42-+BaCl2→BaSO4→→BaSO4

洗涤灼烧

过滤1100℃

Fe3++NaOH→Fe(OH)3→→Fe2O3

洗涤灼烧;例9-3称取磁铁矿Fe3O4样品0.6146g→Fe(OH)3→灼烧成Fe2O3。Fe2O3称重为0.1503g,求磁铁矿中的Fe3O4百分含量。;例9-4NaCl和NaBr混合物试样1.000g,→AgCl和AgBr,0.5260g；沉淀用Cl2将AgBr→AgCl,0.4260g,求原样中NaCl和NaBr含量。M(NaCl)=58.45M(NaBr)=102.9M(AgCl)=143.3M(AgBr)=187.8;用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件：;莫尔法;以测定Cl－为例，在含有Cl－的中性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3与K2CrO4生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点。

滴定反应和指示剂的反应分别为：

Ag+＋Cl－＝AgCl↓(白色)Ksp＝1.8×10－10

2Ag+＋CrO42－＝Ag2CrO4↓(红色)Ksp＝1.1×10－12;酸度：pH6.5~10.0（溶液中有NH3，6.5~7.2）;优点：测Cl-、Br-直接、简单、准确。;标准溶液：AgNO3、NH4SCN;滴定反应和指示剂反应如下：

Ag++SCN－=AgSCN↓(白色)

Fe3++SCN－=[Fe(SCN)]2+(红色)

此法优点：由??在酸性溶液中进行滴定，可排除在中性溶液中可与Ag+生成沉淀的阴离子，如C2O42-，PO43-，CO32-，S2-等弱酸盐的干扰。;测定Cl-时，到达终点，振荡，红色易褪去(沉淀转化)。;练习9-1在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？;1、结果偏高。pH≈4时，CrO42-酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的Ag2CrO4沉淀出现过迟。

2、结果偏高。在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现Ag2CrO4沉淀。

3、结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl-时，若未将沉淀过滤也未加硝基苯，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN-，造成终点拖后。由于是返滴定，结果偏低。;第15章化学中的分离方法

Chapter15SeparationMethodsinChemistry

;;沉淀—过滤—洗涤;不同金属离子生成M(OH)n的Ksp不同，所以沉淀的pH范围也不同，因此可借助控制pH的方法使某些金属离子彼此分