法测定西芹中4种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留.docxVIP

PAGE

1-

法测定西芹中4种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是进行农药残留检测的关键步骤之一，它直接影响到后续分析结果的准确性和可靠性。对于西芹样品，首先需要进行清洗以去除表面附着物。根据《农药残留检测方法标准》的要求，清洗过程通常包括将西芹样品放入清水中浸泡30分钟，以去除可溶性污染物。在此过程中，使用的水质需符合GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法》的要求，确保水的质量不会对样品造成二次污染。

(2)清洗后，将西芹样品进行切割，去除不可食用部分，如根部、叶柄等。切割过程中需注意避免样品污染，切割工具需经过消毒处理。切割后的样品按照GB/T5009.19-2008《蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定》的要求，使用组织捣碎机进行捣碎，捣碎过程中需加入适量的无水硫酸钠，以帮助样品分散和防止样品结块。捣碎后的样品质量通常控制在20-50g之间，以便后续提取。

(3)样品提取是样品前处理中的关键环节，常用的提取方法有溶剂提取法、微波辅助提取法等。以溶剂提取法为例，将捣碎后的样品置于提取瓶中，加入适量的有机溶剂（如乙腈、正己烷等），在振荡器上振荡一定时间，使农药残留充分溶解于溶剂中。提取完成后，将提取液通过滤膜过滤，去除固体杂质。根据《农药残留检测方法标准》的要求，提取液需在-20℃以下保存，以防止农药残留降解。提取过程中，需严格控制提取液的pH值，以优化提取效果。例如，对于有机氯农药，提取液的pH值通常控制在7-8之间。

二、2.检测方法与原理

(1)农药残留的检测方法主要依赖于色谱技术，其中气相色谱-质谱联用（GC-MS）是应用最为广泛的方法之一。GC-MS通过气相色谱将复杂样品分离成各个组分，再由质谱进行鉴定和定量。例如，在检测西芹中的4种有机氯农药（如滴滴涕、六六六等）时，样品经溶剂提取后，在GC-MS中采用程序升温，从初始的50℃逐渐升温至280℃，以实现不同极性的农药残留的有效分离。该方法在《农药残留检测方法标准》中有着详细的规定，如六六六的检测限可达到0.01mg/kg。

(2)拟除虫菊酯类农药是一类广泛应用于农业生产的农药，其检测通常采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。HPLC-MS/MS结合了HPLC的高分离性能和MS的高灵敏度，能够实现痕量分析。以高效液相色谱为例，样品溶液在HPLC柱上进行分离，流动相通常为水和有机溶剂的混合溶液。在MS端，采用多反应监测（MRM）模式，选择特定的母离子和子离子对进行定量，例如，高效液相色谱-串联质谱法在检测西芹中的菊酯类农药时，能够将检测限降低至0.001mg/kg。

(3)除了上述方法，液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）也是检测农药残留的常用方法之一。HPLC-UV通过检测农药在特定波长的紫外光下的吸光度，进行定量分析。这种方法在检测西芹中的农药残留时，通常需要在样品溶液中加入衍生化试剂，以提高检测灵敏度。例如，对于某些极性较强的农药，如氯氰菊酯，通过衍生化处理后，其在HPLC-UV下的检测限可以达到0.05mg/kg。在实际应用中，HPLC-UV方法常用于初步筛选和定量分析。

三、3.结果分析与应用

(1)在对西芹样品进行农药残留检测后，所得结果需进行严格的分析。以某批次西芹样品为例，通过GC-MS检测发现，样品中滴滴涕的残留量为0.02mg/kg，六六六的残留量为0.015mg/kg，均低于国家食品安全标准中的最大残留限量（MRL）0.5mg/kg。这表明该批次西芹符合食品安全要求。

(2)对于拟除虫菊酯类农药的检测，HPLC-MS/MS方法在分析西芹样品时，结果显示氯氰菊酯的残留量为0.008mg/kg，高效氯氰菊酯的残留量为0.004mg/kg，均低于MRL0.2mg/kg。这一结果表明，该批次西芹中的拟除虫菊酯类农药残留量在可接受范围内。

(3)农药残留检测结果的应用非常广泛。例如，在农业生产中，通过对西芹等蔬菜进行农药残留检测，可以确保农产品质量安全，保护消费者健康。同时，检测结果也为政府部门提供了监管依据，有助于制定更加严格的农药使用标准和监管措施。在市场流通环节，检测结果可用于对西芹等蔬菜进行分级和标识，便于消费者选择放心产品。