有机污染物指标的测定.ppt

5.干扰及消除： ①氧化剂：余Cl等。 消除FeSO4，不能加NaS2O3 △0.4V才可以发生氧化还原反应 Na2S2O3既可与Cl2起反应，也可与I2、Br2起反应 ②还原剂： 消耗Br2而使结果 消除磷酸调pH4后，充分暴气而除去二、测定方法水样有水样有第69页,共95页，星期六，2024年，5月4.干扰及消除： ③金属离子、芳胺，蒸馏除去 ④氰化物与Br2反应，消除(NH4)Sx，PbCO3 ⑤体积测定的结果，通常报告为可溴化物：苯胺、芳烃、烯、炔等都可与溴发生反应。二、测定方法第70页,共95页，星期六，2024年，5月二、测定方法二）4-氨基安替比林比色法原理及步骤： ①加缓冲液，使溶液呈碱性 ②加4-氨基安替比林比色法使之与酚起反应 ③加氧化剂使反应产物氧化显色第71页,共95页，星期六，2024年，5月二、测定方法如果不按此顺序加，则：比色：直接比色0.1~10mg/L210nm30` 萃取后比色法三氮甲烷＜0.1~0.001mg/L460nm4hr优点：测定范围广，灵敏，重现性、回收率都好，干扰较少缺点：不能测某些对位酚：对位有注意事项：1.pH10±0.2.酸性：试剂缩合pH8~10，芳胺干扰严重9.8~10.2，干扰最小2.试剂的顺序不能随意改变第72页,共95页，星期六，2024年，5月二、测定方法三）气相色谱法 原理：由于酚类化合物的组成、结构和沸点都不相同，其在气相色谱中的气液两相中的分配系数就不同。最后可得到不同的流出峰，与标准比较，保留时间定性峰面积或峰高定量，即可测出水中各种酚含量。 优点：绝对灵敏度高，能够分离和定量测出各种酚化合物 缺点：1.相对灵敏度较低，只能测较高浓度水样 2.需多种纯酚作标准物 3.仪器较贵 4.需要很专业的技术人员第73页,共95页，星期六，2024年，5月二、测定方法目前最常用的气相色谱方法为： 3×3.2mm不绣钢柱担体 60~80目白色硅藻土固定液 20%聚乙二醇对苯二酸载气 N2 25ml/分进样口温度 250℃柱温 210℃图3-5 色谱图.表3-7保留时间和校正因子第74页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂一、概述1.概念：低浓度下能降低水和其他溶液体系表面张力或界面张力的物质。2.分类：⑴阴离子表面活性剂：基本结构为烷烃基（＞12C），活性部分为阴离子，起泡多，价格便宜，性能稳定使用最多最广。第75页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂⑵阳离子表面活性剂⑶两性离子表面活性剂⑷非离子表面活性剂：类型：聚乙烯型、多元醇型、烷醇酰胺型、聚醚型、氯化铵型。特点：高表面活性，良好的洗涤能力和乳化能力，应用越来越多。第76页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂3.合成洗涤剂基本成分：表面活性剂辅助成分：无机盐：磷酸盐、硫酸盐、硅酸盐、羧甲基纤维素；增白剂；香料等。4.污染源：表面活性剂及洗涤剂的生产和使用。第77页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂5.危害使水有异味产生泡沫：影响水生生物呼吸。使水体富营养化是促癌增毒剂卫生标准为0.3mg/L第78页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂6.采样：用玻璃瓶装。注意：样品瓶用盐酸浸泡，300℃烘烤，不能用洗涤剂洗涤；不采表层水，不加保存剂。7.样品保存：低温下不超过24小时。第79页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂二、阴离子表面活性剂的测定方法（一）亚甲蓝光度法1.原理阴离子表面活性剂＋亚甲蓝蓝色离子缔合物氯仿萃取652nm处测吸光度，与标准比较定量。第80页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂2.操作酸化：用0.05mol/L的硫酸酸化样品，以提高萃取效率。显色：加0.003％亚甲蓝使溶液呈蓝色。提取：氯仿洗涤：除去氯化物及硝酸盐的干扰。洗涤液：6.8ml浓硫酸加50克磷酸二氢钠，用水稀至1000ml。第81页,共95页，星期六，2024年，5月第九节表面活性剂