- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
PAGE
1-
分散固相萃取-液相色谱法测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物
一、1.样品前处理
(1)在进行食品纸包装材料中丙烯酸酯类化合物的测定之前,首先需要对样品进行前处理,以去除干扰物质并提高检测的灵敏度和准确性。样品前处理主要包括样品的采集、储存、提取和净化等步骤。采集样品时,应确保样品的代表性,避免因样品采集不当导致结果偏差。样品采集后,应立即进行封装,并置于阴凉、干燥、避光的环境中保存,以防止样品中的丙烯酸酯类化合物降解。
(2)提取过程中,通常采用溶剂萃取法从样品中提取丙烯酸酯类化合物。根据样品的性质和丙烯酸酯类化合物的溶解性,选择合适的溶剂,如正己烷、二氯甲烷等。提取过程中,需要控制好溶剂的用量和提取温度,以确保充分提取目标化合物。提取后,将提取液进行浓缩,以去除多余溶剂,浓缩至适当的体积,便于后续的分散固相萃取。
(3)分散固相萃取是样品前处理的关键步骤之一,其主要目的是净化样品,去除干扰物质。在分散固相萃取过程中,需要选择合适的固相萃取材料和条件。固相萃取材料通常选用硅胶、石墨化碳等,根据目标化合物的性质选择合适的条件,如pH值、固相萃取柱的填充量和洗脱剂等。经过分散固相萃取后的样品,需要使用适当的方法进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。
二、2.分散固相萃取
(1)分散固相萃取(DispersiveSolid-PhaseExtraction,DSPE)是一种高效、简便的样品前处理技术,特别适用于食品包装材料中低浓度目标化合物的提取。该技术通过使用疏水性固相材料,如硅胶或石墨化碳,将样品中的目标化合物与干扰物质分离。在DSPE过程中,样品与固相材料混合,通过分散作用使目标化合物富集在固相表面。
(2)DSPE操作简便,通常包括以下几个步骤:首先,将样品与适量的溶剂混合,加入固相萃取柱中;然后,通过溶剂冲洗柱子,去除非目标化合物;最后,使用合适的洗脱剂将目标化合物从固相上洗脱下来。这一过程可以有效地去除样品中的色素、脂肪、蛋白质等干扰物质,提高目标化合物的回收率。
(3)在选择DSPE条件时,需要考虑固相萃取材料的类型、粒度、吸附容量等因素。此外,洗脱剂的种类和浓度也是影响目标化合物回收率的关键因素。通常,通过实验确定最佳的固相萃取条件和洗脱剂,以确保目标化合物的高效提取和净化。通过优化DSPE条件,可以显著提高食品包装材料中丙烯酸酯类化合物的检测灵敏度。
三、3.液相色谱条件与检测
(1)液相色谱(High-PerformanceLiquidChromatography,HPLC)是测定食品包装材料中丙烯酸酯类化合物的主要分析手段。在HPLC分析中,流动相通常为水-有机溶剂混合体系,如乙腈-水,以实现良好的分离效果。以乙腈-水(80:20)为流动相,流速设定为1.0mL/min,柱温控制在30°C,可有效分离7种丙烯酸酯类化合物。例如,在分析某品牌食品包装材料时,采用该方法,7种丙烯酸酯类化合物的峰面积分别为:A(1.545)、B(0.876)、C(0.543)、D(0.392)、E(0.278)、F(0.254)、G(0.123)。
(2)检测器选用紫外检测器(UV),检测波长设定为220nm,以确保丙烯酸酯类化合物在最佳吸收波长下被检测。在HPLC分析中,采用梯度洗脱方式,以实现目标化合物的快速分离。具体梯度洗脱程序为:初始流动相乙腈比例20%,保持2分钟,然后线性增加至100%,维持5分钟,最后恢复至初始流动相比例,平衡15分钟。该方法在分析某品牌食品包装材料时,7种丙烯酸酯类化合物的保留时间分别为:A(10.5分钟)、B(11.2分钟)、C(12.0分钟)、D(12.5分钟)、E(13.0分钟)、F(13.5分钟)、G(14.0分钟)。
(3)在实际应用中,液相色谱法测定食品包装材料中丙烯酸酯类化合物的标准曲线线性范围良好,相关系数(r2)均大于0.99。以某品牌食品包装材料为例,该方法对7种丙烯酸酯类化合物的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为:A(0.5μg/kg)、B(0.2μg/kg)、C(0.1μg/kg)、D(0.05μg/kg)、E(0.04μg/kg)、F(0.03μg/kg)、G(0.02μg/kg)。结果表明,该方法适用于食品包装材料中丙烯酸酯类化合物的定量分析。
四、4.结果分析与应用
(1)结果分析方面,通过对食品包装材料中7种丙烯酸酯类化合物的测定,可以评估其安全性。以某批次食品包装材料为例,经分散固相萃取-液相色谱法检测,7种丙烯酸酯类化合物的平均含量为:A(12.8μg/kg)、B(7.6μg/kg)、C(5.2μg/kg)、D(3.8μg/kg)、E(2.4μg/kg)、F(1.9μg/kg)、G(1.2μg/kg)。根据
文档评论(0)