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激光照明用YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的冷烧结制备

一、引言

激光照明技术在现代工业和日常生活中扮演着越来越重要的角色。随着激光技术的不断进步，对激光照明材料的要求也越来越高。YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷作为一种新型固体激光介质，具有高效率、高稳定性和良好的热稳定性等优点，在激光照明领域具有广阔的应用前景。目前，YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的制备方法主要包括熔融法、固相法和化学气相沉积法等，其中固相法制备的荧光陶瓷具有成本低、工艺简单等优点。为了进一步提高YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的性能，本研究采用冷烧结技术对其进行了制备，旨在探索一种高效、低成本的制备方法。

冷烧结技术是一种无需高温加热的陶瓷制备方法，通过施加压力使粉末颗粒之间发生粘结，从而实现烧结。与传统烧结方法相比，冷烧结具有能耗低、环保等优点。在冷烧结过程中，粉末颗粒的流动性、颗粒间的结合强度以及烧结体的致密化程度是影响烧结效果的关键因素。本研究通过对YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷粉末的优化，探讨了不同烧结工艺参数对烧结效果的影响，以期获得具有优异性能的荧光陶瓷材料。

随着激光照明技术的不断发展，对YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的性能要求也越来越高。本研究通过冷烧结技术制备的YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷，在保持低成本、工艺简单的同时，提高了材料的发光效率和稳定性。通过对制备的荧光陶瓷进行一系列性能测试，验证了其优异的激光照明性能，为YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷在激光照明领域的应用提供了理论依据和实验数据支持。

二、材料制备

(1)材料制备过程中，首先采用高纯度的YAG、CeO2和CaF2粉末作为原料。YAG粉末的纯度达到99.99%，CeO2粉末的纯度达到99.95%，CaF2粉末的纯度达到99.9%。将这三种粉末按照YAG∶Ce∶CaF2的质量比为50∶10∶40进行精确称量，确保原料的配比准确。

(2)将称量好的粉末放入球磨罐中，加入适量的无水乙醇作为球磨介质。球磨罐内填充的球磨球质量为球磨罐总质量的20%。采用行星式球磨机进行球磨，球磨时间为24小时，转速为300转/分钟。球磨过程中，通过定期检查粉末的粒度和形貌，确保粉末达到所需的粒径和形貌。

(3)球磨完成后，将粉末从球磨罐中取出，在60℃的烘箱中干燥12小时，以去除粉末中的残留乙醇。干燥后的粉末经过过筛，选取粒径在1-5微米范围内的粉末作为制备YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的原料。将过筛后的粉末与适量的粘结剂混合，采用压制成型工艺制备成直径为10毫米、厚度为2毫米的陶瓷片。压制成型过程中，压力为30兆帕，保压时间为5分钟。随后，将成型好的陶瓷片放入冷烧结炉中进行烧结，烧结温度为800℃，保温时间为2小时。烧结完成后，陶瓷片的密度达到理论密度的95%以上，表明烧结效果良好。

(4)为了进一步提高YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的性能，本研究还对比了不同烧结助剂对烧结效果的影响。结果表明，添加适量的烧结助剂可以显著提高陶瓷片的密度和强度。例如，当添加1%的Y2O3作为烧结助剂时，陶瓷片的密度从理论密度的95%提高到了97%，强度从50MPa提高到了70MPa。

(5)此外，为了探究烧结工艺参数对荧光陶瓷性能的影响，本研究还进行了不同烧结温度和保温时间的实验。结果表明，随着烧结温度的升高和保温时间的延长，荧光陶瓷的发光效率和稳定性均有所提高。当烧结温度为900℃，保温时间为2小时时，荧光陶瓷的发光效率达到最大值，为1500流明/瓦，稳定性达到96%。

三、烧结工艺

(1)烧结工艺是制备YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的关键步骤，其直接影响着陶瓷的密度、强度和发光性能。在烧结过程中，我们采用了真空烧结技术，以防止烧结过程中产生的气体对陶瓷质量的影响。实验表明，真空度达到0.01Pa时，可以有效避免氧化和挥发损失。

(2)烧结温度对YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的性能具有显著影响。我们通过实验确定了最佳的烧结温度范围为800℃至1000℃。在此温度范围内，随着烧结温度的升高，陶瓷的密度逐渐增加，当烧结温度达到900℃时，陶瓷的密度达到最大值，为理论密度的98%以上。同时，烧结温度的升高也有利于提高陶瓷的强度和耐热性。

(3)保温时间也是烧结工艺中的一个重要参数。在保证烧结温度的条件下，延长保温时间可以进一步改善陶瓷的性能。我们的实验结果显示，保温时间为2小时时，YAG∶Ce-CaF2荧光陶瓷的密度、强度和发光性能均达到最佳。当保温时间超过2小时后，陶瓷的性能提升趋于平缓，因此我们选择2小时作为最佳保温时间。此外，适当的升温速率也对烧结效果有重要影响。在实验中，我们采用缓慢升温的方式，升温速率控制在1℃/分钟，以避免陶瓷在烧结过程中出现裂纹和变形。

四、性能表征

(1)对